187792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 1-alkil-5-merkapto-1H-tetrazolok előállítására

(19) HU

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

SZABADALMI

LEÍRÁS

SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY

(21) 3264/82 (22) A bejelentés napja: 82. 10. 14

(11) (13)

187 792 B

Nemzetközi osztályjelzet: (5l) Int. Cl.4:

C 07 D 257/04

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

hivatal (4l) (42) Közzététel napja: 84.07. 28.

(45) A leírás megjelent: 88.11.10.

Feltaláló(k): (72) Szabadalmas: (73)

Mihók Miklós, oki. vegyészmérnök, 40 %, dr. Zsuga Miklós „középiskolai tanár”, BIOGAL Gyógyszergyár, Debrecen 20%, Mihók Miklósné, oki. vegyészmérnök, 15%, dr. Elek Sándor. 15 %, dr. Sztaricskai Ferenc, 10 %, oki. vegyészek, Debrecen

(54) ELJÁRÁS NAGYTISZTASÁGÚ 1-ALKIL-5-MERKAPTO-1H-TETRAZOLOK ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

Eljárás nagy tisztaságú 1. általános képletű

— ahol

R jelentése 1 —4 szénatomos egyenes- vagy elágazó láncú alkil csoport - vegyület II. általános képletű

— ahol

R jelentése a fentivel megegyező —

vegyületbő! és nátriumazidból vizes alkoholos közegben történő előállítására, oly módon, hogy a nátriumazid vizes vagy vizes és metanolos oldatához állandó keverés és melegítés mellett, egyenletes ütemben

2,5—10 óra, előnyösen 6 óra alatt hozzáadjuk a II. általános képletű vegyület metanolos oldatát, majd az adagolás befejeztével 0,5-5 órán át, előnyösen 2 órán át keverjük a ieakcióelegyet a forrás hőmérsékletén, ezt követően a metanolt lepároljuk, a párlási maradék pH-ját 0 °C hőmérsékleten ásványi savval, előnyösen tömény sósavval pH 1,0 értékre állítjuk, majd

a) a kiváló kristályokat szűrjük, mossuk, szárítjuk és az anyalúgot a b) módszer szerint dolgozzuk fel, vagy

R-N — C~S

i T ,

R-N —C-SH

1

isi NH "—~

N N

\ / XN

\s/

I.

R-N-C-S

X

b) a reakcióelegyet egy vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel, előnyösen kloroformmal extraháljuk, ez extraktumot szárítás után kezdődő kristályosodásig pároljuk, majd forrpontra melegítés után a nyert oldatot folyékony, egyenes-, vagy elágazó szénláncú szénhidrogének keverékével, előnyösen petroléterrel telítjük, a képződött kristályokat szűrjük, mossuk, szárítjuk.

A termék a félszintetikus antibiotikumok előállításához használt fontos intermedier.

i