187284. lajstromszámú szabadalom • Ellenméreg-kompozíció herbicid készítményekhez, valamint herbicid hatóanyagot és ellenmérget tartalmazó növényvédőszer készítmények
1 187.284 2 elválasztottuk: 9 óra reakcióidő után a benzolt nátrium-hidrogén-karbonát oldattal és vízzel mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd vákuumdesztilláltuk. n^1: 1,4549 Hozam: 93,3% 5. példa Diklór-acetaldehid-dimetil-acetál előállítása 8 g Diklór-acetaldehid-dietii-acetál, 30 ml metanol és 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét 5 órán át forraltuk, majd desztilláltuk. Fp.: 167-168 "C Hozam: 90,1% 6. példa 2- ( Triklór-metil) -oxazolidin előállítása 6 g Etanol-amint elegyítettünk 25 ml ecetsavval, és hűtés közben (hőmérséklet < 20 °C) 14,5 g klorált adtunk hozzá. Az ecetsavat lehajtottuk és a terméket vákuumdesztilláltuk. Fp.: 111-112 °C/19 Hgmm. Az anyag állás közben megszilárdul. Op.: 74-75 °C Hozam: 76,8% 7. példa Triklór-acetaldehid-diheptil-acetál előállítása 5 g Klorál-hidrát, 12 g heptanol, 0,1 g 4-metilbenzol-szulfonsav és 50 ml benzol elegyét forraltuk és a képződő vizet Dean-Stark készülék segítségével elválasztottuk; 9 óra reakcióidő után a benzolt nátrium-hidrogén-karbonát oldattal és vízzel mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd vákuumdesztilláltuk. n20: 1,4573 Hozam: 87,6% D 8. példa 2- ( Triklór-metil)-1,3-dioxán előállítása 21,6 g Klorál-hidrátot 9,6 g propilén-glikollal elegyítettünk, majd 16,8 ml tömény kénsavat adtunk hozzá. Két órán át 60-70 °C-on melegítettük, majd 60 ml vízzel hígítás után 2 x 60 ml kloroformmal extraháltuk. A kloroformos fázist vízzel, nátrium-hidrogén-karbonát-oldattai mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd a kloroformot lehajtva a terméket vákuumdesztilláltuk. Fp.: 98 *C/9 Hgmm Hozam: 85,5% 9. példa Triklór-acetaldehid-diizoamil-acetál előállítása 5 g Klorál-hidrát, 10 g izoamil-alkohol, 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav és 50 ml benzol elegyét forraltuk és a képződő vizet Dean-Stark készülék segítségével elválasztottuk; 9 óra reakcióidő után a benzolt nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal és vízzel mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd vákuumdesztilláltuk. N20: 1,4519 Hozam: 80,9% D 10. példa Triklór-acetaldehid-dimetil-acetál előállítása 5 g Klorál-hidrátot, 30 ml absz. metanolt és 2,5 ml tömény kénsavat 10 órán át forraltunk, majd a reakcióelegyet desztilláltuk. Fp.: 175-176 °C Hozam: 91,1% 11. példa Triklór-acetaldehid-dibutil-acetál előállítása Dean-Stark vízleválasztóval ellátott készülékben 7 g klorál-hidrátot, 10 g butil-alkoholt, 0,1 g 4-metil benzol-szulfonsavat és 50 ml benzolt mértünk be Vízfürdőn melegítve a vízleválasztást 10 órán át folytattuk. A benzolt vízzel, nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal mostuk, lehajtottuk és a terméket vákuumdesztilláltuk. Fp.: 104-105 °C/3 Hgmm Hozam: 87,7% 12. példa 2-(Diklór-metil)-1,3-dioxán előállítása 9 g Diklór-acetaldehid-dietil-acetált és 5 g propilén-glikolt 0,1 g 4-toluol-szulfonsav jelenlétében 4 órán át vízfürdőn melegitettünk. A terméket 0,3 g kálium-karbonát jelenlétében vákuumdesztillációval tisztítottuk. Fp.: 78-79 °C/15 Hgmm Hozam: 93,0% PILF GK45 M: 1V3 PTF15-3a c szabadalmi 11-15 13. példa 2- ( Triklór-metil) -4- ( hidroxi-metil)-dioxolán előállítása 16 g Klorál, 5 g glicerin és 5 ml tömény kénsav elegyét 10 órán át melegítettük vízfürdőn, majd a reakcióelegyet vákuumdesztilláltuk. Fp.: 162-164 'C Hozam: 69,3% 14. példa Triklór-acetaldehid-metil-butil-acetál előállítása 10 g l-Metoxi-2,2,2-triklór-etanoIhoz 4 g butil-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
