187284. lajstromszámú szabadalom • Ellenméreg-kompozíció herbicid készítményekhez, valamint herbicid hatóanyagot és ellenmérget tartalmazó növényvédőszer készítmények
1 187.284 2 alkoholt, 0,1 g 4-metil-benzoI-szulfonsavat és 50 ml benzolt adagoltunk. A vízleválasztást Dean-Stark készüléken 10 órán át vízfürdőn melegítve folytattuk. A benzolt vízzel, nátrium-hidrogén-karbonát vizes oldatával mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, lehajtottuk és a terméket vákuumdesztillációval tisztítottuk. Fp.: 77-78 °C/4 Hgmm Hozam: 65,8% 15. példa Bróm-acetaldehid-dietil-acetál előállítása 10 g Vionil-acetát és 20 ml szén-tetraklorid elegyéhez hűtés (hőmérséklet < 10 °C) közben 10 ml szén-tetraklorid és 18,5 g bróm oldatát adtuk. Az elegyhez 60 ml etanolt adtunk és 2 napig állni hagytuk. A szerves fázist 2 x 50 ml vízzel mostuk, majd vákuumdesztilláltuk. Fp.: 59-61 'C/15 Hgmm Hozam: 88,0% 16. példa Triklór-acetaldehid-dihexil-acetál előállítása 5 g Klorál-hidrát, 11 g hexanol, 0,1 g 4-metilbenzol-szulfonsav és 50 ml benzol elegyét forraltuk és a képződő vizet Dean-Stark készülék segítségével elválasztottuk; 9 óra reakcióidő után a benzolos oldatot nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal és vízzel mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd vákuumdesztilláltuk. n20: 1,4562 Hozam: 88,4% D 17. példa Cián-acetaldehid-dietil-acetál előállítása 8 g Bróm-acetaldehid-dietil-acetál, 3 g nátriumcianid és 20 ml dimetil-szulfoxid keverékét 5 órán át 80 °C hőmérsékleten kevertettük. A reakcióelegyet 80 ml vízre öntöttük, majd 2 * 50 ml kloroformmal extraháltuk. A kloroformos kivonatot 2 x 30 ml vízzel mostuk, magnézium-szulfáton szárítottuk, majd vákuumdesztilláltuk. Fp.: 97-98 'C/10 Hgmm Hozam: 90,9% ' 18. példa Diklór-acetaldehid-dipropil-acetál előállítása 5 g Diklór-acetaldehid-dietil-acetál, 30 ml propanol és 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét 5 órán át vízfürdőn melegítettük, majd desztilláltuk. Fp.: 210-211 °C Hozam: 94,1% 19. példa Triklór-acetaldehid-dietil-acetál előállítása 5 g Klorál-hidrátot, 40 ml absz. etanolt és 2,5 ml tömény kénsavat 10 órán át forraltunk, majd a reakcióelegyet desztilláltuk. Fp.: 190-192 °C Hozam: 84,7% 20. példa 2-(Diklór-metil)-],3-dioxolán előállítása 10 g Diklór-acetaldehid-dietil-acetált és 3 g etilén-glikolt 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav jelenlétében vízfürdőn 5 órán át melegítettünk, majd a terméket vákuumdesztilláltuk. Fp.: 187 °C Hozam: 97,0% 21. példa 2- (Triklór-metil) -oxatiolán előállítása 15 g Klorált és 7,5 g 2-merkapto-etanolt 50 ml benzollal elegyítettünk, az elegyet 5 órán át 50 °C-on tartottuk, majd hűlni hagytuk. A kivált szilárd terméket szűrtük. Op.: 67-68 °C Hozam: 80,3% 22. példa 2~ ( Triklór-metil) -1,3-difenil-imidazolin előállítása 7 g N,N'-Difenil-etilén-diaminhoz 40 ml ecetsavat, majd 30 g klorált adtunk. Az elegyet 72 órán át állni hagytuk s eztán a kivált szilárd anyagot szűrtük. Op.: 136-137 *C Hozam: 77,1% 23. példa Diklór-acetaldehid-didodecil-acetál előállítása 5 g Diklór-acetaldehid-dietil-acetál, 30 g dodekanol és 0,1 g 4-metil-benzol-szulfonsav elegyét 5 órán át vízfürdőn melegítettük, majd desztilláltuk. N20: 1,4783 Hozam: 68,6% D 24. példa Metil-( l-metoxi-2,2,2-triklór)~etil-szulfid előállítása 9 g 2,2,2-Triklór-l-(metil-merkapto)-etanolt adtunk - 15 °C hőmérsékleten 2 g diazo-metán és 30 ml etanol oldatához. Éjszaka szobahőmérsékleten állni hagytuk, majd desztilláltuk. Fp.: 130-132 °C/12 Hgmm Hozam: 70,2% 25. példa Diklór-acetaldehid-dioktil-acetál előállítása 5 g Diklór-acetaldehid-dietil-acetál, 25 g oktanol 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
