187263. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves szilárd anyagok folyadékkal való extrahálására
7 187263 8 Nyersanyagok A napraforgómagokat, cultivar Uniflor 70, ISEA-tól /Ancona, Olaszország/ kaptuk és kézzel hántoltuk vagy Bühler-módszer szerint iparilag héj mentesítettük. Szójababot, cultivar ADA, a Societa Olii e Risi /Aprilia, Olaszország/ szállította. Zsírkivonásra használt olajos magokat egy Diefenbach Model L2/30/30 malomban őröltünk. Az etanolt, élelmezési tisztaságban, Orbat cég /Róma, Olaszország/, a normál - -hexánt pedig a Rudi Pont cég szállította. Tiszta klorogénsavat (tisztaság 97% vagy ennél nagyobb) a Fluka AG cégtől (Bucks SG) szereztünk be. A kémiai analízishez analitikai tistaságú reagenseket alkalmaztunk. Módszerek Az extrahálásra kerülő nyersanyagok és a végtermékek kémiai analízisét szabványos módszerekkel végeztük. Az AOAC módszereket (Association Official Analytical Chemists), 12. kiadás 1975, használtuk a következők meghatározására: nedvesség N° 14.004-Kjeldahl nitrogén N° 7.017-7021, nyersrost: N° 7054-hamu N° 14 006, cukrok N° 14 024-14 025. A cukrok meghatározását Dubois és mtsai. módszere szerint végeztük (1956), Anal. Chem., 28, 350. A normál-hexán és etanol maradék mennyiségét Wan és mtsai. módszerével határoztuk meg (1977), J.A.O.C.S., 54, 542. A meghatározáshoz HP modell 5840A gázkromatográfot használtunk. Az AACC módszert (American Association of Cereal Chemists) alkalmaztuk (1962) N° 30- 36 zsírok mérésére. A lignint a Chemical Analysis, 6. kiadás, Il/B kötet 1737. oldalán leírt szabványos módszerekkel határoztuk meg. A cellulóztartalmat a nyersrost és a cellulóztartalom közötti különbségből számítottuk. A klorogénsav-tartalmat fenolban fejezzük kls mind szilárd, mint pedig folyékony anyagok esetében, és a meghatározást Bittoni és mtsai. szerint végeztük (1977), Rivista Italiana Sostanze Grasse, 54, 421. A nitrogénoldhatósági indexet, röviden NSI-t, szilárd anyagok esetén 9,5 pH-n (és 7,0 pH-n) mértük az AOCS (Analytical Oil Chemists Society) módszer szerint, amely egy Ba 11-65 módszer (1969) A fehérjediszpergálhatósági indexet, röviden PDI-t (Protein Dispersibility Index) szilárd anyagok az AOCS, 1969, Ba 10-65 módszer szerint mértük. A találmány szerinti extrakció foganatosítására alkalmas például az 1. ábrán szemléltetett berendezés. A készülék egy olyan edény, amelyben egy 6 szeparátor van elhelyezve az extrahálandó szilárd anyagok számára. A szeparátor különböző alakú és méretű lehet (kúp, henger, csillag, gömb és egyéb) és perforáltnak kell lennie. A perforációk olyan méretűek (lyukbőségűek), hogy a lehető legnagyobb mennyiségű szilárd anyagot tartják vissza, amikor az oldószer átfolyik rajtuk. Más módon kifejezve, a szeparátor szűrőként hat és a szilárd anyag egy része átmegy rajta úgy, hogy az oldószeráram magával viszi. Az edény belsejében egy-vagy többlapátos keverő van elhelyezve, oly módon, hogy fordulatszánna változtatható legyen. Az oldószert rendszerint alul tápláljuk be, míg az eltávolítás a szűrésnek megfelelően, jobban mondva a szürőtagokkal történik. A szilárd anyag betáplálására és eltávolítására megfelelő nyílások vannak az edény tető- és fenékrészén. Az edény belsejében egy hullámtörő diafragma is el van helyezve. A szitalyukak átmérője és anyaga különböző lehet és az extrakció típusétól függően változhat, lényegében az oldószer típusától és a szilárd anyagokkal való érintkezés fokától függ. Az 1. ábrán, amely egy különleges reaktortípust mutat be, a következő hivatkozási számokat alkalmazzuk: 1 az extrakciós oldószer betálalásának a helyét, 2 a szilárd anyagok beviteli nyílását, 3 az extrakciós oldószer távozásának a helyét, a 4 a tiszta oldószer adagolási csonkját, 5 az extrahált szilárd anyagok eltávolításának a nyílását, 6 a szűrőelemet, 7 a hullámtörő diafragmát, 8 a keverőt, Pl a feszmérőt, ME pedig a villanymotort jelöli. A találmány szerinti eljárás a továbbiakban példákon mutatjuk be. 1. példa Zsírok kivonása hántolt napraforgómagokból Uniflor 70 cultivar A hántalanított magliszt készítése Az Uniflor 70 cultivar hántolt napraforgómagok kémiai összetételét az 1. táblázatban adjuk meg. A hántalanító művelet után a magokat egy Diefenbach malomban 0,25 mm vastagságúra őröljük. A kapott anyagot valamely oldószerrel extraháljuk minden további művelet nélkül. Zsírok extrahálása Az extrakciót az 1. ábra szerinti extraktorban végezzük a következő műveleti körülmények között:- betáplált anyag: 2,5 kg napraforgómag-pelyhekből álló lisztet táplálunk be általában a bemutatott extraktorba, amelynek a térfogata 15 liter. Az extraháló oldószer normál-hexán. A keverés intenzitása 0,8 kW/m3. Hőmérséklet 35 °C. Extrakciós idő 6 óra. Az 5 10 15 20 25 30 35 40 15 50 55 60 65 5
