187197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés cseppfolyós termékek fagyasztására
4 187197 5 lizált zselatint előnyösen körülbelül 1—G súly/térfogat %, legelőnyösebben 2—4%, például 3% koncentrációban alkalmazzuk, A részlegesen hidrolizált zselatin helyett más vivőanyagokat is használhatunk, így políszacharidokat, például dextránt. (Előnyös az olyan dextrán alkalmazása, melynek átlagos molekulasúlya 0000—275 000, például 150 000—200 000.) Alkalmazhatók továbbá vivőanyagként dextrin és alginátok (például nátrium-alginát), vagy az említett vivőanyagok keverékei akár egymással, akár egyéb vivőanyagokkal, például poli(vinil-alkohol)-lal, poli-(vinil-jrirrolidon)-nal vagy akácmézgával. A dextránt célszerűen körülbelül 4—20 súly/térfogat%, például G—18% (ha átlagos molekulasúlya 150 000—200 000) vagy körülijeiül G—10% (ha átlagos molekula súlya 200 000— 275 000) koncentrációban alkalmazzuk. A fagyasztásra kerülő keverék a vegyianyagon és vivőanyagon kívül egyéb alkatrészeket is tartalmazhat. Abban az esetben, például ha egy gyógyszeranyagból készítünk adagolási formát, akkora keverék tartalmazhat gyógyászati szempontból elfogadható segédanyagokat., például színezékeket, ízesítőszereket, tartósítószereket, és ezekhez hasonló más anj'agokat. Ezenkívül tartalmazhat a keverék olyan alkatrészeket, melyek elősegítik az alakos termékek előállítását. A keverék magában foglalhat például valamilyen nedvesítőszert (felületaktív anyagot), így például „Polysorbate 80 BPC"-t (ennek kémiai összetétele poli(oxi-etilén%szorbitán-mono-oleát), a vegyianyag riiszpergálásának elősegítése végett. A keverék tartalmazhat továbbá töltőanyagokat (jiéldául mannitot vagy szorbitot), me Ivek tökéletesítik a líofilizált, gömbalakú termék fizikai sajátosságait. A keverék készítésére felhasznált oldószer előnyösen víz, a keverék azonban tartalmazhat társoldószert (például valamilyen alkoholt) is, ha kívánatos a vegyianyag oldhatóságának növelése. A találmány szerinti eljárás értelmében úgy járunk el, hogy a fagyasztásra kerülő keveréket cseppecskék formájában vezetjük egy hűtőfolyadék felülete alá. Előnyös a hűtőfolyadéknak oszlopformában való alkalmazása, ekkor a keveréket az oszlop aljához közeli helyen vezetjük he. A keveréket a hűtőfolyadékba cseppek formájában visszük be, amely a következőkben felfelé áramlik a hűtőfolyadékban. Felemelkedése közben a keverék fokozatosan megfagy, úgy, hogy a fagyasztott, gömbalakú részecskék az oszlop tetőrészén vagy annak közelében összegyfijthetők. A csepp felemelkedésének és a fagyasztásnak a sebessége változtatható oly módon, hogy megfelelő sűrűségű és viszkozitáséi hűtőfolyadékot alkalmazunk, a hűtőfolyadékot a kívánt hőmérsékleten tartjuk, és a hűtőfolyadékból álló oszlop magasságát megfelelően választjuk meg. Az oszlop magasságát úgy csökkentjük, hogy a hűtőfolyadékot a cseppek felszállásával ellenkező irányban, azaz lefelé áramoltatjuk, aminek következtében a csepp emelkedési sebessége csökken. A hűtőfolyadéknak a cseppfolyós anyaggal nem szabad elegyednie. Ha a cseppfolyós anyag vizes oldat vagy szuszpenzió (amilyenek például a fentebb említett, vivőanyagot tartalmazó keverékek), akkor célszerű, hogy a hűtőfolyadék sűrűsége körülbelül 1,05-től körülbelül 1,4-ig terjedő határok között legyen. Előnyös, ha a hűtőfolyadék legalább —50 °C hőmérsékletig cseppfolyós halmazállapotú marad, hogy a cseppfolyós anyag kielégítően gyors iramban legyen megfagyaszt- 1 ató. Alkalmas hűtőfolyadék például a triklór-etán, tríklór-etilén, diklór-metán, dietíl-éter és fluor-triklórmetán. A cseppfolyós anyagot folyékony cseppek alakjában vezetjük a hűtőközeg felülete alá. A cseppfolyós anyag bevezethető például a hűtőközegbe egy olyan méretű nyíláson át, mely biztosítja a cseppek kívánt méretét. A gömbalakú, fagyasztott részecskék mérete a cseppfolyós anyag és a hűtőfolyadék sűrűségének viszonyától is függ. Azon célból, hogy megakadályozzuk a cseppfolyós anyag megfagyását a bevezető nyílás körül, e nyílás magasabb hőmérsékleten tartható, mint a hűtőfolyadék hőmérséklete. A találmány vonatkozik továbbá arra a berendezésre is, mely a találmány szerinti eljárás végrehajtására alkalmas. A találmány szerinti, cseppfolyós anyag fagyasztására alkalmas berendezés, amelynek segítségével gömbalakú, fagyasztott részecskék állíthatók elő, a következőkből áll: egy, a hűtőfolyadékot tartalmazó tartóedényből; olyan eszközből, melynek segítségével a hűtőfolyadék hőmérséklete a cseppfolyós termék fagyáspontjánál alacsonyabb hőmérsékleten tartható; • egy bevezető nyílásból, amelyen keresztül a cseppfolyósanyagot cseppek formájában vezetjük a hűtőfolyadék felülete alá; olyan eszközből, melynek segítségével a bevezető nyílás hőmérsékletét a cseppfolyós anyag fagyáspontjánál magasabb hőmérsékleten tartjuk; egy olyan eszközből, amelynek segítségével a hűtőfolyadék ! a tartóedényben lefelé áramoltatható, a bevezető nyílás i irányába; továbbá egy olyan eszközből, amelynek se- í gítségévela gömbalakú, fagyasztott részecskéket olyan ! helyen gyfíjthetjük össze, mely közelebb esik a hűtőfolyadék felületéhez, mint a bevezető nyíláshoz. Nyilvánvaló, hogy a fagyasztott részecskék összegyűjtésére szolgáló eszközt nem feltétlenül szükséges merőleges irányban pontosan a bevezető nyílás fölött elhelyezni, feltéve, hogy ez az eszköz közelebb van a hűtőfolyadék felületéhez, mint a bevezető nyíláshoz. A fenti eszköz előnyösen a hűtőfolyadék felületén, vagy ahhoz közel van elhelyezve. A hűtőfolyadékot tartalmazó tartály előnyösen egy megfelelő magasságú oszlop, mely a hűtőfolyadék kívánt mennyiségét tartalmazza. Az oszlop ellátható köpennyel, és a köpenyben hőátvivő közeget áramoltathatunk azon célból, hogy biztosítsuk a hűtőfolyadék megfelelő hőmérsékletét. A bevezető nyílás lehet csőformájú, és ennek belső átmérője például 0,5—5 mm, előnyösen 2 mm lehet. A bevezető nyílásnak a hűtőfolyadék hőmérsékleténél magasabb hőmérsékleten való tartását elérhetjük például egy elektromos hevítő vagy valamilyen hőcserélő folyadék (például vízfürdő) segítségével. Egy, a találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezést az alábbiakban írunk le, és ennek során utalunk a csatolt ábrára. Az ábrán a berendezés vázlata oldalmetszetben látható. Az ábrán bemutatott találmány szerinti megvalósítási mód a következő: a 11 függőleges oszlopba egy 12 bevezetőeső vezet, mely az oszlop tetőrészéhez közel helyezkedik el. A 13 kivezetőcső közel esik az oszlop alapjához, s ennek következtében a 14 hűtőfolyadék a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
