186795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-acetil-klorid és klórecetsav együttes előállítására és kinyerésére
1 186.795 2 klórt vezetünk bele. Az edényhez csatlakozó viszszafolyós hűtőben -3 °C-os sólevet drkuláltatunk. A klórozás előrehaladtával a reakdóelegy forráspontja fokozatosan emelkedik. A klór bevezetését 2 óra után megszüntetjük. A k-pott klórozott elegyet - 10 °C-ra hűtve kikristályosítjuk a klór-ecetsavat, majd vákuumban kiszűrjük és alaposan leszívásuk. így 87,1 g klór-ecetsavat nyerünk. Az anyalúgot 2,5 g jó klór bevezetése mellett atmoszférikusán desztilláljuk. A desztillált termék tömege 80,4 g.összetétele 0,6 tömeg% oldott klór,0,4 tömeg% dikiór-acetil-klorid és 99,0 tömeg% klór-acetil-klorid. A desztillációs maradék tömege 27 8 g. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárás ismétlése azzal a kiegészítéssel, hogy a klór-ecetsav kiszűrése után nyert anyalúgot egy újabb adag klórozása során kilépő, kevés klórt tartalmazó sósav vivőgázzal desztilláljuk. A desztillációból kilépő gázokat jeges vízzel hűtött 102 g ecetsavanhidridben buborékoltatjuk át. A deszdllátum tömege 84,8 g, összetétele 0,8 tömeg% oldott klór, 2,1 tömeg% acetil4clorid,08 tömeg% diklór-acetil-klorid és 96,8 tömeg% klór-acetil-klorid. A desztillációs maradék tömege 25 ß g. 3. példa Az üvegtrittes klórozó edénybe beöntjük a 2. példa során nyert 25,8 g tömegű desztillációs maradácot és az ugyancsak 2. példa végrehajtása során nyert ecetsavanhidrid mosófolyadékot. Az elegyet 55 °C-ra fütjük és megkezdjük a klórozást. A klórbevezetés sebessége 718 g G2/óra. 2 óra klórozás után a már ismertetett módon kinyerjük a klór-ecetsavat, annak tömege 106,5 g, az anyalúgot pedig egy újabb klórozás kilépő gázának bevezetése mellett desztilláljuk. A desztillátum tömege 162,8 g, összetétele 96,2 tömeg% klór-acetil-klorid mellett 08 tömeg% diklór-acetil■klorid és 28 tömeg% acetil-klorid. 4. példa Az üvegfrittes klórozó edénybe beöntünk a 2. példa során nyert 25 8 tömegű desztillációs maradékból 21 ,9 g-ot és 08 g tömény kénsavat, valamint az ugyancsak a 2. példa szerint nyert ecetsavanhidrid mosófolyadékot. A további eljárást a 3. példában ismertetett módon hajtjuk végre, és így 1068 gklór-ecetsavat, a desztillálás során pedig 1028 g párlatot nyerünk, amelynek összetétele 08 tömeg% oldott klór, 968 tömegé klór-acetil-klorid, 08% diklór-acetü-klorid és 28 tömeg% acetil-klorid. 5-10. példa Az 1. példában ismertetett módszer szerint 1 mól ecetsav-anhidridet, maid a klór-ecetsav kinyerése után kapott maradékot különböző klórtartalmú gáz jelenlétében desztillálunk. Eredményeinket az 1. táblázatban foglaljuk össze. 1.táblázat A klór-ecetsav kinyerése után kapott anyalúg desztillálása - Bemérés : l'OO g anyalúg pél- Közömbös da . vivőgáz (1/h) Klór (g/h) Desztillátum g Deszt. maradék g 5. _ 68,1 308* 6. 10 hidrogén -klorid — 678 27 8 7. 10 levegő 2 P 72,4 26,1 8. 8 szén-dioxid 3J0 738 248 9. 10 nitrogén 3P 73 p 248 10. 10 hidrogén-klorid 2j0 738 24,6 ^kátrányos,hidegen nehezen folyó anyag 11 .példa Az 1. példa szerint elvégezzük az ecetsavanhidrid klórozását. A klórozás befejezése után a reakcióterméket közvetlenül visszük desztillálásra. A dçsztillàlást most is egy újabb adag klórozása során kilépő, kevés klórt tartalmazó véggáz bevezetése mellett hajtjuk végre. A klór-acetil-klorid le desztillálása után a műveletet csökkentett nyomáson folytatjuk; 138 kPa nyomáson 125—131 °C között 90,6 g klór ecetsavat, mint párlatot fogunk fel. A desztillált klóracetil-klcrid tömege 968 g, összetétele 962 tömeg% klór-aceöl-klorid mellett 0,7 tömeg% oldott klór, 0,4 tömegek diklór-acetil-klorid és 2,7 itömeg% acetil-klorid. 12-19. példa Az első példában ismertetett módszer szerint kü lönböző katalizátorok jelenlétében klórozzuk az ecetsav-anhidridet. Az eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4
