186795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-acetil-klorid és klórecetsav együttes előállítására és kinyerésére
186.795 2. táblázat Ecetsavanhidrid klórozása különböző katalizátor jelenlétében Bemérés: 1 mól ecetsavanhidrid Klórozás az elegy forráspontján 53 fl g/ha klórárammal Példa Katalizátor termék (g) klór-ecetsav desztillátum desztjnaradék 12. 2 g ccHj S04 és 20 g ecetsavanhidrid 60“C-on 1 óráig melegítve 103,3 91,8 28,1 13. 5 g ccH2 SO4 és 20 g ace til-klorid 40°C-on 2 óráig melegítve 86,5 108,8 29,8 14. 4 g ccll2 SO4 és 25 g klór-ace til-klorid 70°C-on 1 óráig melegítve S’7,7 112,9 29,5 15. 6 g klór-kénsav 86,7 80,0 31 ß 16. 10 g trifluor-ecetsav 88,1 77 ß 30,4 17. 10 g benzol-szulfonsav 87,1 78,1 32,5 18. 8 g 87%-os foszforsav 88,7 76,5 31 ß 19. 10 g p-toluol-szulfonsav 87,1 78,7 33,3 összefoglaljuk a találmány főbb előnyeit: Az eljárás eredményeként az eddig ismert eljárásokhoz viszonyítva nagyobb hozam és nagyobb reakciósebesség következtében rövid klórozási idő érhető el. A melléktermékek képződése a minimálisra — teli át 1 tömeg% alá szoríthatók. A klórozás szelektívebben végezhető. A desztillálási maradék katalizátorként ismételten felhasználható és ez tovább csökkenti a hulladékképződést. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás klór-acetil-klorid és klór-ecetsav egyidejű előállítására és kinyerésére ecetsavanhidridből savkalahzátor jelenlétében végzett klórozással, majd a kapott klórozott elegy vagy az elegyből a klór-eoetsav kinyerése után kapott anyalúg desztillál ásával, azzal jellemezve, hogy az ecetsavanhidridet annak tömegére számított 0,5—30% savkatalizátor - előnyösen kénsav, klórkénsav, foszforsav, benzol-szulfonsav, toluolszulfonsav, trifluor-ecetsav vagy ezek acetil- vagy klór-acetil-származékai — jelenlétében 40-110 "C-on — előnyösen a reakdóeíegy mindenkori forráspontján - 0,1-1,5 mól klór/mól eoetsavanhidrid/óra sebességgel, a sztöchiometjikusan számítottnál legfeljebb 5 tömeg%-kal nagyobb menynyiségü klór bevezetésével klórozzuk,majd a) a klórozott elegyből - önmagában ismert módon , előnyösen kristályosítással, szűréssel vagy centrifugálással - elválasztjuk a klór-ecetsavat, a visszamaradó anyalúgból klór jelenlétében közömbös vivőgázzal vagy anélkül végzett desztillálással kinyerjük a klór-acetil-kloridot, a maradékból ugyancsak ismert módon az anyalúgban oldva maradt klórecetsavat részben vagy teljesen kinyerjük, a desztillálási maradékot vagy annak egy részét a klórozáshoz katalizátorként visszavezetjük. b) a klórozott elegyből közvetlenül klór jelenlétében, közömbös vivőgázzal vagy anélkül desztillálással kinyerjük először a klór-acetil-kloridot, majd előnyösen csökkentett nyomáson a klór-eoetsavat, a maradékot vagy annak egy részét a klórozáshoz — katalizátorként — visszavezetjük. 35 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórozást az ecetsavanhidridie számított 0,5—5,0 tömeg% — előnyösen 3 fi tömeg% koncentrált kénsav jelenlétében végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jeíiemezve, hogy a klórozást az ecetsavanhid-40 ridie számított 0—30 tömeg% kénsav — és a desztillálási maradék 0-100%-ának - előnyösen 85%-ának — elegyítésével nyert oldat jelenlétében végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy klór-ecetsav kinyerése után kapott anyalúg desztillálását klórtartalmú gázelegy 45 _ előnyösen klórtartalmú nitrogén, széndioxid, száraz levegő, hidrogén-klorid — jelenlétében végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy klór-eíetsav kinyerése utál kapott anyalúgot az ecetsavanhidrid klórozása-5Q kor képződő savklorid gőzökkel telített,klórtartalmú gázelegyet a desztillálandó anyag fölé vagy a desztillálandó anyagba vezetjük. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórozás után nyert reakciótermék desztillálását klórtartalmú gázelegy, — 55 előnyösen klórtartalmú nitrogén, széndioxid, száraz levegő, hidrogén klorid, a klórczáskor képződő savklorid gőzökkel telített kiórtartalmú sósavgáz-jelenléteben végezz1;’ olymódon, hogy a klórtartalmú gázelegyet a desztillálandó anyag fölé vagya desztillálandó anyagba vezetjük. 1 db rajz
