186777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kation-komplexképzőként alkalmazható koronaéter származékok előállítására és a vegyületeket tartalmazó ionszelektív membrán elektródok

1

186.777

5.táblázat

(V) általános képletű uretánok jellemző adatai

(V)

n

Y

R1

Op.°C

összegképlet

|Ms

Elemzés (%) számított

ínért

IR

(KBr)

Term.

(%)

a.

1

no2

Me

147(MeOH) C16H22N209

C 49,74

50,47

1740/1725

82

386,34

H 5,74

5,76

N 7,25

6,85

b.

1

H

Me

128 (MeOH) C16H23N07

C 56,30

56,37

1720/1700

78

341,34

H 6,79

6,59

N 4,10

4,13

c.

2

H

Me

83 (MeOH) C^H^NO,

C 56,09

56,03

1720/1700

76

385,40

H 7,06

7,44

N 3,63

3,51

d.

1

NOj

i-Pr

138(i-Pr-OH) ClfH2<iN209

C 52,16

51,35

1720

87

414,39

H 6,32

6,30

N 6,76

6,14

e.

1

H

i-Pr

139(i-Pr-OH) C,,H27N07

C 58,52

57,44

1700/1685

83

369,39 .

H 7,56

7,25

N 3,79

3,96

f.

2

H

i-Pr

104 (i-Pr-OH) QjoHjiNO,

C 58,09

57,44

1690

79

413,45

H 7,56

7,25

N 3,39

1 y

3,34

Me= metilcsoport, i-Pr = izopropilcsoport

3. Kálium ionszelektív membrán előállítása az (I) általános képletű koronavegyöletek felhasználásával.

3.1 20-60, előnyösen kb. 35 súlyrész PVC-port (pld. SDP Hochmolekular, Lonza AG, Basel, Svájc) kb. 2—3 ml tetrahidrofuránban oldunk, majd ezt az oldatot 0,2-10 mg, előnyösen 1-5 súlyrész aktív anyagot (az (I) általános képletű vegyületcsalád valamelyik tagját, illetve néhány tagjának keverékét), valamint 60-120 mg, előnyösen kb. 65 súlyrész ún. lágyítót (2-30 dielektromos állandójú tartományba eső szerves oldószert, például ftálsavésztert vagy szebacinsavésztert) tartalmazó edénybe öntjük. A keveréket a homogenitás eléréséig rázzuk.

Egy csiszolt felületű üveglapra gumigyűrű segítségével kb. 10 mm magas és 25—35 mm átmérőjű üveggyűrűt erősítünk, majd a korábban elkészített kb. 3 ml keveréket az üveggyűrűbe öntjük, és szűrőpapírral lefedjük. Szobahőmérsékleten a tetrahidrofurán 1-2 nap alatt elpárolog a szűrőpapíron keresztül és az üveggyűrű alján 0,1-0,5 mm vastag rugalmas membrán marad vissza, ami az üveglapról könnyen felszedhető. '

3.2 2-10 mg, előnyösen 1-10 súlyrész aktív anyagot és 50-200 mg, előnyösen 90-99 súlyrész megfelelő dimetil-polisziloxánt (pl. Silopren K 18000, Farbenfabrik Bayer) kb, 2—4 ml széntetrakloridban oldunk. Az oldathoz a kikeményedéshez szükséges mennyiségű térhálósítószert adunk. (A térhálósításhoz alkalmas minden hidegen vulkanizáló katalizátor típus, pl. T—37, Wacker Chemie GmbH,

München), majd az elegye t a 3,1 pontban leírt 35 üveglapra erősített üveggyűrűbe öntjük és a továbbiakban a 3.1. pontnak megfelelően járunk el.

3.3 2-10 mg, előnyösen 1-10 súlyrész aktív anyagot achát mozsárban elporítunk, majd 50-20 mg, előnyösen 90—99 súlyrész megfelelő dimetilpolisziloxánban (pl. Silopren K-1000, Farbenfabrik

40 Bayer) diszpergáljuk, amíg a szuszpenzió statisztikusan homogén eloszlású lesz. A kikeményedéshez szükséges mennyiségű térhálósítószer (ami készülhet pl.: 1 súlyrész dibutil-Sn-dilaurát és 2 súlyrész hexaetoxisziloxánból) hozzáadása után az elegyet műanyag lapra a kívánt (0,01-1 mm) vastagságban egyenletesen felhordjuk. A kikeményedéshez szükséges idő, ami maximálisan néhány óra, után a rugalmas lemez a műanyag lapról felszedhető.

3.4 Előnyösen 1-20 súlyrész aktív anyagot megfelelő vízzel nem elegyedő oldószerben (melynek

QQ dielektromos állandója 2—30 közé esik, pl. ftálsavészterek, szebacinsav-észterek, o-nitro-fenü-oktiléter stb.) oldunk, majd az így elkészült oldattal porózus membránt (analitikai feladatokhoz használt porózus szűrőt) itatunk át.

3.5 A 3.1 szerint előállított tetrahidrofurános ol- 55 dat, ami lágyítót és aktív anyagot is tartalmaz, vagy a

3.2. szerint előállított széntetirakloridos dimetilpolisziloxán-oldat, ami aktív anyagot és katalizátort is tartalmaz, vagy a 3.3. szerint előállított dimetilpoliszíloxán aktív anyag szuszpenziót, ami térhálósítószert és/vagy katalizátort is tartalmaz, elektronvezető 60 tulajdonságú anyagra, előnyösen például fém ezüst-9