186520. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú sósavoldat ipari előállítására
1 2 A találmány tárgya eljárás a magyar szabvány sa. Kísérleti eredményeink azt igazolták, hogy a szerinti analitikáikig legtisztább minőségűnél na- részleges kondenzációt a hőmérséklet és a gáznedgyobb tisztaságú sósavoldat ipari előállítására al- vesség tartalom adott értéken tartásával egyértelká’ikiorid elektrolízissel nyert klórgázból és hidro- műén lehet szabályozni. A reaktorban illetve a gázgéngázból szintetikus úton, technikai sósavgyártó 5 hűtőben olyan mértékű részleges kondenzációt kell berendezésben. Az eljárás során a klórgázt előnyö- létrehozni, amely lehetővé teszi, hogy a kondenzált sen nedves hidrogéngázzal reagál latjuk, a keletke- mikroméretü folyadékcseppek lebegő állapotban zeit sósavgázt vízgőzzel ellenáramban részlegesen vagy a sósavgázzal ellenáramban haladva a szüksékondenzáltatjuk, majd a nem kondenzált részt ak- ges mosó és tisztító hatást kifejtsék. A nedvességtív szilikátréteg fölött áramoltatva vízben elnyelet- 10 tartalom optimális értéken tartását célszerűen víz! 86 520 jük. Az eljárást nagy tisztaságú, pl. analitikai sósav előállításánál alkalmazzuk. Ismeretes, hogy nagy tisztaságú sósavoldatot eddig csak nagy tisztaságú alapanyagokból (sósavgáz, abszorpciós víz) lehetett előállítani. A 118 613 lajslromszámú csehszlovák szabadalom szerint a tiszta sósavgáz sósavoldatból történő kiforralással állítható elő. A sósavgáz szennyezéseinek eltávolítására a DT 2 522 286 és a DT 1 767 681 és a 477 100 lajstromszámú német, valamint a 82 421 lajstromszámú magyar szabadalmak olyan megoldást írnak le, amelynél a szennyezett sósavgáz töltetes oszlopokon, mint szűrőkön halad keresztül és közben szervetlen savakkal (kénsav, sósav, foszforsav) a szennyező anyagokat kimossák belőle. Ezeknek az eljárásoknak az a hátrányuk, hogy a sósavgyártó berendezés mellett még egy sor tisztító segédberendezést is igényelnek, pl. a kénsavas és foszforsavas mosás után további tisztító berendezéseket kell a gyártó rendszerhez kapcsolni a sósavgáz szulfát- és foszfát mentésilése céljából. Az ismert technológiák további hátránya, hogy legtöbbször olyan különleges szerkezeti anyagból készült berendezést igényelnek, amelyek drágák és amelyek lényegesen eltérnek az ipari sósavgyárló berendezések szerkezeti anyagától. Pl. Az Ullmann XV. kötet 82. old. üvegkészülékek alkalmazását javasolja. További ismert technológia szerint a sósav arzénmentesítése olajos kezeléssel oldható meg. Ennek kivitelezése rendkívül körülményes, nehézkes. Kísérleteket folytattunk arra vonatkozóan, hogy miként lehetne a szintézissel előállított technikai sósav minőségi jellemzőit javítani. Vizsgáltuk a reaktorból és a gázhűtőből eltávozó kondenz sósav minőségét és szennyezettségét. Megállapítottuk, hogy a kondenz sósav szennyezőanyag-tartalma (szulfát, szulfát, vas és egyéb fémionok ... stb.) nagyságrendekkel magasabb, mint a gyártott technikai sósavoldalé. Felismertük az összefüggést a részleges kondenzációt befolyásoló hőmérséklet, a reakciógáz nedvességtartalma és a gyártott sósav tisztasága közölt, vagyis megállapítottuk, hogy a kondenz sósavval eltávozó szennyező anyagok mennyisége a gyártás során egy adott értéknél nem növekszik tovább. Felismertük továbbá, hogy a kondenz sósavval el nem távozó, maradék szennyező anyagokat (arzén, vas, szabad klór) aktív sz.ilikátrétegen meg lehet kötni. Ennek alapján célul tűztük ki, hogy meghatározzuk a gyártott tiszta sósavnak cs a szennyezett kondenz sósavnak az egymáshoz viszonyított optimális mennyiségi arányát, azaz a részleges kondenzáció optimális értékét, és lehetővé tegyük annak szabályozását. Célunk volt továbbá a megfelelő minőségű aktív szilikátréteg kialakitágözzel telített, illetve túltelített hidrogéngáz felhasználásával és a gázhütő előtt túltelített vízgőz beadagolásával érjük el. A hőmérséklet optimális értéken tartását a meg- 5 felelően méretezett hűtőrendszer látja el. A találmány szerinti nagy tisztaságú sósavgyártási eljárás folyamatát ábrán ismertetjük. Az l csővezetéken belépő klórgáz a 2 csővezetéken belépő célszerűen nedves hidrogéngázzal a 3 reaktorban !0 sósavvá alakul. A 9 csonkon bevezetett és a 10 csonkon kivezetett 3 reaktor hűtővizének illetve a 4 reaktor gázhütő 11 csonkon bevezetett és 12 csonkon kivezetett hűtővizének mennyiségével beállítjuk a 4 reaktor gázhűtő t, hőmérsékletét 50-100 °C, 25 előnyösen 70-90 °C közötti értékre. A szabályozott I, hőmérséklet hatására és a 17 csővezetéken bevezetett túltelített vízgőz mennyiségének függvényében részleges kondenzáció jön létre, amelynek sorár mikroméretü sósavoldat cseppek jelennek meg 30 a 3 reaktor felső zónájában és a 4 reaktor gázhütőben, amelyek lebegve, vagy lefelé szállva illetve a 3 reaktor falára csapódva kioldják a keletkezett sósavgáz.ból a szennyező komponensek nagy részét. A szennyezett sósav a 8 kondenz sósavgyüjtő tar- 35 tályba kerül, ahonnan a 19 vezetéken keresztül folyamatosan eltávolítható. A szennyezések jelentős részétől megszabadított sósavgáz továbbhalad az 5 gázhűtőbe, ahol a 13 csonkon bevezetett és a 14 csonkon kivezetett hűtővíz hatására a kialakult, 40 legfeljebb 50 °C-os, célszerűen legfeljebb 35 °C'-os l2 hőmérsékletet felveszi. A l2 hőmérsékletű sósavgáz belép a 6 abszorberbe, a melynek hőmérsékletét a 15 csonkon bevezetett és a 16 csonkon kivezetett hü'övíz szabályozza. A sósavgáz a 6 abszorberbe 45 jutva a 21 grafit nívócsöveken kialakított aktív szi’ikátrétegen áramló abszorpciós vízben elnyelelődik. Ezen a ponton megy cégbe a sósavgáz, illetve a sósavoldat nyomnyi arzén és vas szennyezéseinek illetve a szabad klórtartalomnak az eltávolítása is. 50 A tisztítás hatásfokát redukáló anyagok (tioszulfát, hidroxilamin-klórhidrát, urotropin, hidrazinhidrát ... stb.) növelik, amelyek beadagolása a 20 csővezetéken történik. A sólalaniloíl, ioncserélt vagy desztillált. 4 mikrosiemensnél kisebb vezetöképességü 55 abszorpciós vizet a 7 gázmosóba a 18 csonkon keresztül vezetjük be. A 7 gázmosóból a véggázok a 22 vezetéken távoznak. A 23 csonkon keresztül a termelt nagy tisztaságú sósavoldatot folyamatosan elvezetjük. A 21 grafit nívócsövekre rakódott 60 szilikátréteg kb. 24 órai nagy tisztaságú sósavgyártási periódusban tekinthető tisztító hatású aktív szilikátrétegnek. A tiszta sósavgyártási periódust kb. 24-48 órás technikai sósavgyártási szakasznak ke l követnie. Ez idő alatt újabb aktív szilikátréte- 65 ge! alakítunk ki oly módon, hogy a 18 vezetéken i
