186520. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú sósavoldat ipari előállítására

1

186 520

2

beadagolt abszorpciós víz Si02 tartalmát 20-50 mg/1 értékre állítjuk be, célszerűen nálriumszilikáltal. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a nagy tisztaságú sósavoldat ipari méretekben történő előállítására a technikai sósavoldatgyártó berendezés 5 használható, nem szükséges drága és különleges szerkezeti anyagok alkalmazása és feleslegessé válik egy sor járulékos tisztító berendezésnek a technológiai folyamatba iktatása. További igen jelentős előnye az eljárásnak, hogy alkalmazása során olyan 10 minőségű sósav gyártható, amely az analitikai só-. sav minőséggel szemben támasztott legszigorúbb követelményeket is kielégíti.

Az eljárást az alábbi kiviteli példa alapján szemléltetjük anélkül azonban, hogy az oltalmi igényt 15 csupán a kiviteli példára korlátoznánk.

/. példa

Az 1 csővezetéken 300 m3/ó sebességgel beadagoljuk a 80-95 tf% klór, a 0,2-0,7 tf% szén-dioxid illetve szén-monoxid, a 0,5-3 tf% hidrogén és az 5-15 tf% levegő tartalmú gázelegyet. A 2 csővezetéken bevezetjük a reakcióhoz sztöchiometríkus arányban szükséges mennyiségű hidrogéngázt 5-10% felesleggel, célszerűen a belépési hőmérsékleten és nyomáson vízzel telített gáz formában. A 17 csővezetéken keresztül 10-50 kg/ó mennyiségű, 110-140 °C-os, 1-3 bar nyomású telített vízgőzt vezetünk be, eközben a 4 reaktor gázhűtő t, hőmérsékletét 80 °C-ra, az 5 gázhűlő l2 hőmérsékletét legfeljebb 30 °C-ra állítjuk be. Ezek együttes hatására 20-60 kg/ó szennyezett kondenz sósavat vezetünk el a 19 vezetéken. A sósavgázt a 6 abszorberbcn a 21 grafit nívócsövekre rakódott aktív szilikátréteg fölött sómentes, legfeljebb 4 mikrosiemens vezetőképességü vízben - amely 0,05-0,1 kg/ó hidruzin-hidrátot, vagy egyéb redukáló anyagól tarlalmaz- elnyeletjük és 37-39 súly%-os, nagy tisztaságú sósavoldat formájában a 23 vezetéken keresztül 2,4-2,6 t/ó sebességgel a gyűjtőrendszerbe vezetjük. A nagy tisztaságú sósavoldat előállítást 24 órán át ezekkel a gyártási paraméterekkel folytatjuk, majd legalább 24 órán át a berendezést technikai minőségű sósavoldat előállítására állítjuk át, mialatt a 21 grafit nívócsövekre rakódott csökkent aktivitású szilikátot regeneráljuk oly módon, hogy az abszorpciós víz Si02 tartalmát 20-50 mg/l értékre állítjuk be nátriumszilikáttal.

Az eljárással előállított nagy tisztaságú sósavoldat analitikai vizsgálati eredményeit - amelyből a termék mikroelektronikai célra való alkalmassága is kitűnik - az 1. táblázatban adjuk meg.

Szabadalmi igénypontok

20

25

30

35

40

45

50

55

1. Eljárás nagy tisztaságú sósavoldat ipari előállítására alkáliklorid elektrolízissel nyert klórgázból és hidrogéngázból szintetikus úton azzal jellemezve, hogy technikai sósavgyártó berendezésben a tecli/. táblázat

Mért jellemző: Érték s%

HC! táru lom MSZ 23118-73

4.2. szerint

Izzítási maradék szulfát formában MSz 231 8-73 4.3 szerint

Szabad k'ór tartalom MSz 23118-73

4.4 szerint

Oldhatatlan rész

Alumínium tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Antimon tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Bárium tartalom atomabszorpciós spe k t rofot o m e l r i á sa n Kadmium tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Kálium tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Króm tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Lítium U i talom atomabszorpciós spektrofotometriásán Mangán tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Nátrium tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Nikkel tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Ólom tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Ón tartalom atomabszorpciós spektrofotometriásán Réz tartalom atomabszorpciós

spek t ro fo to m et ri á sa n Vas tartalom atomabszorpciós

spektrofotometriásán

min. 37,0

2,0-10 5

0,5- 10_f> max. 510 5

1,14 IO-5

2,0-10 ~5

1.7- 10 fi 4,2-10 6 1,0-10 7

5.7- IO“6 2,110~7

4.7- 10 1,0-10“® 2,1 I07 3,7 • 107 4,5- 106 1,6 10 6 4,0-10

nikar sósav-gyártási ciklus után klórgáz és hidrogéngáz reakciójával sósavgázt állítunk elő, azt a reaktor gázhütöben (4) 50-100 °C, előnyösen 70-90 °C közötti hőmérsékleten (t,) és/vagy a reaktor gázhütöhöz (4) közvetlenül csatlakozó gázhütöben (5) legfeljebb 50 °C. előnyösen 35 °C hőmérsékleten (t2) vízgőzzel, ellenáramban részlegesen kondenzáltaljuk, a nem kondenzált sósavat az abszorber (6) nívócsövein (21 ) lévő aktív szilikátrélegen redukáló hatású anyagot tartalmazó vízben elnyeletjük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy hidrogéngázként célszerűen vízgőzzel telített vagy ti ltelített hidrogéngázt használunk.

3. Az I. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a részleges kondenzációt a beadagolt vízgőz mennyiségével és a hűtés mértékével együttesen szabályozzuk.

4. Az 1, igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a nagy tisztaságú sósav gyártását technikai sósavgyártási ciklussal felváltva hajtjuk végre, és az aktív szilikntrétcget a technikai sósavgyártási ciklusban alak tjük ki.

1 db ábra

3