186476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ligninalapú fémkelátok előállítására
6 186176 7 Az oxidációt célszerűen viszonylag tömény, azaz 12-54%-os salétromsav-oldattal végezzük. A reakció meggyorsítása érdekében a lignin-alapú kiindulási anyagot előnyösen melegítés közben, kb. 50-100 °C-on kezeljük salétromsavval. Minél nagyobb a felhasznált salétromsav-oldat koncentrációja és minél magasabb a kezelés hőmérséklete, annál rövidebb reakcióidőre van szükség. Az esszenciális fém-vegyületeket már a salétromsavas oxidáció előtt is a reakcióelegyhez adhatjuk, ezek a vegyületek ugyanis katalizálják a salétromsav oxidáló hatását. Az oxidáció lezajlása után a kapott terméket semlegesítjük. A semlegesítéshez célszerűen nátrium-, kálium- vagy ammónium-hidroxidot vagy -karbonátot használunk fel. Amennyiben az oxidációt esszenciális fém-vegyület(ek) távollétében végeztük, a semlegesített terméket ezután bőr, szelén, alkáliföldfémek és 3d- és 4d-átmeneti fémek közül egy vagy több hidroxidjóval, sójával és/vagy a kelátképzö és a fémion alkotta fémkomplex stabilitásánál kisebb stabilitású komplexével reagáltatjuk. A fémvegyületek mennyiségének, minőségének és egymáshoz viszonyított arányának megfelelő megválasztásával olyan fémkomplexeket alakíthatunk ki, amelyek az esszenciális fémionokat a kezelendő növényi szervezet szempontjából optimális arányban tartalmazzák. Az esszenciális fémionokat optimális arányban tartalmazó nyomelem-kompozíciókat természetesen különkülön lépésekben előállított fémkomplexek összekeverésével is kialakíthatjuk. A találmány szerint előállított fémkomplexekből kultúrnövények esszenciális fémionszükségletének kiegészítésére alkalmas mikroelem-kompozíciókat állíthatunk elő. Ezek a kompozíciók egy vagy több, a találmány szerint előállított fémkomplexet tartalmaznak összesen 0,01-95 súly% mennyiségben, hordozóanyagokkal, hígítóanyagokkal és/vagy egyéb ismert agrokémiai segédanyagokkal együtt. A növénytermesztésben felhasználható kompozíciók folyékony hígító-, illetve hordozóanyagként célszerűen vizet tartalmazhatnak. A vizes készítményeket előnyösen az esszenciális fémion-forrás oldhatósága által megszabott lehető legnagyobb töménységű koncentrátum formájában hozzuk forgalomba, és közvetlenül a felhasználás helyén hígítjuk vízzel a kívánt végső koncentrációra. A felhasználásra kész vizes kompozíciókat - amelyek az esszenciális fémion-forrás! általában 0,01-1 súlv% mennyiségben tartalmazzák célszerűen gyökértrdgyázásra vagy megcsávdzásra használjuk fel, és például elárasztással juttathatjuk a kezelendő területre. A vizes kompozíciókat természetesen levéltrágyázásra is felhasználhatjuk permetlelvek formájában. A kezeléshez szükséges komplexek hektáronkénti mennyisége számos tényezőtől, köztük a növény fajtájától, a kezelés időpontjától és gyakoriságától, az időjárási viszonyoktól, a talaj nyomelemtartalmától és hasonlóktól függően változik. A komplexek szükséges mennyiségét szakember talaj- és növény-analízis alapján tervezett elökísérletekkel, vagy a gyakorlati tapasztalatok alapján egyszerűen meghatározhatja. A találmány szerinti kompozíciók szilárd hordozóanyagokként például zeolitot, kaolint, kovaföldet, fullerföldet, agyagásványokat, őrölt növényi hulladékanyagokat és hasonlókat tartalmazhatnak. A szilárd hordozóanyagok közül különösen előnyösek azok, amelyek egyúttal a talaj javítására is alkalmasak, illetve a növények számára egyébként hasznosíthatók (például szervetlen nitrátok, szulfátok, foszfátok). A szilárd kompozíciókat közvetlenül vagy hígítás (például vizes hígítás) után vihetjük fel a kezelendő területre. A szilárd kompozíciókat a növények vetését vagy ültetéséi megelőző talajmegmunkálási, illetve előkészítő műveletek során is a talajba juttathatjuk. A szilárd kompozíciók porkeverékek vagy szemcsés készítmények lehetnek. Előnyösek a granulás készítmények, amelyek a kcmplexekel szemcsés szilárd anyag felületére felvitt állapotban tartalmazzák. A szilárd kompozíciók magdrazsírozásra alkalmas keverékek is lehetnek; ezeket a keverékeket ismert módszerekkel köz ve Lien ü I a kezelendő magvak felületére visszük fel. A szilárd kompozíciók hatóanyagtar falma rendszerint 1-90 súlv%, célszerűen 5-80 súly% lehet. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Kelátor előállítása alkáli-ligninből kiindulva A kiindulási anyagként felhasznált alkáli-lignint a szulfátos papírgyártás során képződött ún. „fekete lúgból" (pH: 12-13, szárazanyag: 13,9%, hamu: 31,5%, fs: 1,0705 g/cm3, alkálilignin: 49,2 g/dm3, karbonsavak: 50,3 g/dm3) csaptuk ki úgy, hogy a lúgot 20%-os vizes kénsavoldaltal semlegesítettük, majd enyhén (pH = 5,0-5,5) megsavanyítottuk. A kicsapott alkáli-lignint centrifugálással különítettük el, majd a csapadékot tisztítás céljából azonos té’'fogatú, hideg (23 °C-os) desztillált vízzel átmostuk és centrifugáltuk. Ezt a műveletet még kétszer megismételtük. Ezután az alkáli-lignint liofilizálluk. A kapott alkáli-lignin elemzési adatai a következők: víztartalom: 4,2-5,4%, C: 51,8%, H: 5,2%, S: 3,1%, -0CH.->: 9/1%, N: 0%, hamu: 38%, savi kapacitás: 2,2 mekv/g. Keverövel, adagoló tölcsérrel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel, felszerelt, 2 dm3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 G0 65 5
