186474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eszenciális fémkelátok előállítására

14

lBb474

15

1. táblázat

NaOCl oldat mennyisége, cm3

Kiindulási anyag: oxidálószer arány, g/mol

A termék jellemzői

Savi kapacitás, mekv/g

Vas(lI)-ion megkötő kap., mg/g

500

1:0.0134

2.65

148.02

750

1:0.0201

3.24

181.0

1000

1:0.0268

5.84

271.85

1500

1:0.0403

5.04

140.76

5. példa

Vas(II)-komplex előállítása a 3. példa szerint kapott kelátorból

A 3. példa szerint kapott 1100 cm3 térfogatú oldathoz lassú, egyenletes ütemben, intenzív keverés közben a Bavi kapacitás egyszeresének megfelelő mennyiségű, azaz

132,5 cm3 1/3 mólos vizeB vas(II)-szulfát-oldalot (= 12,3 g FeSC>4.7HiO) adtunk. Ezalatt az oldat pH-ja a kezdeti 7-8 értékről a savas tartományba csökkent, ezért az oldathoz őszszesen 21 cm3 1 N vizes kálium-hidroxid-oldatot adagoltunk annak érdekében, hogy a pH-t 7 kórüli értéken tartsuk. 1253,5 cm3 oldatot kaptunk, amelynek vastartalma 1,97 mg/cm3 volt. Az oldal bepárláBával a vas(II)-kelátot közel kvantitatív termeléssel különítettük el. A kapott 264,2 g súlyú szilárd termék 53,17 g (20,44%) szerves vas-kelátot és 210,2 g (79,56%) szervetlen sót (kálium-szulfátot és nátrium-kloridot) tartalmazott.

Elemzési adatok: C: 7,5%, H: 1,01%,

Cl: 19,3%, Fe: 0,93%.

6. példa

Polifém-kelátok előállítása a 3. példa szerint kapott kelátorból

A 3. példa szerint kapott semleges (pH = 7) oldat 100 cm3-es részletéhez, amely 22,79 g szilárd anyagot tartalmazott, a 2,65 mekv/g savi kapacitásnak megfelelő mennyiségű fémsó-oldatokat adtunk a következő fémion súlyarány szerint: Fe : Mn : Zn : Cu : B : Co : Mo =

= 100 : 19,5 : 11 : 10,4 : 2,63 : 1 : 0,39.

A 100 cm3 térfogatú semleges oldathoz intenzív keverés közben a következő vizes fémsóoldatokat adtuk: 6,1 cm3 1/3 mólos vas(II)-szulfát-oldal (= 565,3 mg FeS0«.7Hi0), 0,5 cm3 1/2 mólos vizes mangán(II)-szulfát-ol-dat (= 60 mg MnS0».5Ha0), 0,4 cm3 1/2

mólos vizes cink(II)-szulfst-oldat (= 57,5 mg ZnSO«.7HjO), 0,4 cm3 1/2 mólos vizes réz(II)szulfát-oldal (= 49 mg CuS0«.5Hi0), 0,55 cm3

15 1/2 mólos vizes ortobórsav-oldat (: 17 mg

HjBOj), 0,04 cm3 kobalt(II)-klorid-oldat (= 4,75 mg CoCU.6HaO) éti 0,1 cm3 1/2 mólos vizes nátrium-raolibdenál-oldat (= 1,21 mg NaaMoO«.2HCl). Az adagolás befejezése után 20 107 cm3 térfogatú, közel semleges (pH = 6,9)

oldatot kaptunk. Az oldat bepárlásakor

25,54 g szilárd terméket különítettünk el, amely 5,92 g (23,2%) szerves fémkelstot és 19,62 g (76,8%) szervetlen sót tartalmazott.

25 A termék analitikai adatai: C: 22,2%,

H: 2,8%, Cl: 28,9%, Fe:0,44%, Mn:0,06%,

Zn: 0,05%, Cu: 0,05%, B: 0,01%,

Co: 0,004%, Mo:0,002%.

30

7. példa

Kelátor előállítása kukoricacsutkából kiindulva

35

50 g 0,2 mm szemcseméretű, őrölt kukoricacsutkát egy 250 cm3 űrtartalmú főzőpohárban 50 cm3 75%-os vizes kénsavoldattal kevertünk össze, és a keveréket 5 órán át 40 szobahőmérsékleten állni hagytuk. Ezután a keverékhez jeges hűtés közben 430 cm3 3 N vizes nátrium-hidroxid-oldatot adtunk.

A kapott gyengén savas (pH = 4,0) elegyet 1000 cm3 űrtartalmú, KPG keverővel 45 felszerelt háromnyakú gömblombikba töltöttük, és a lombikot 70 °C-ra temperált vízfürdőbe merítettük. Az «Hegyhez állandó keverés közben, a habzás mértékének megfelelő illemben 12,5 g finomra porított nátrium-klo- 50 ritot adagoltunk. A felszabaduló klórdioxidot a lombik oldalsó nyakéra csatlakoztatott csövön keresztül vizlégszivattyúval távolltottuk «1, és nátrium-hidroxid-oldatban nyelellük el. Az elegyet az adagolás kezdetétől számított 1 55 órán át kevertük 70°C-on, majd szobahőmérsékletre hűtőttük, és pH-ját 16 cm3 3N vizes nátrium-hidroxid-oldattal 8,0-ra állítottuk. A csapadékot kiszűrtük. 7,07 g csapadékot kaptunk, amely 20% szervetlen anya- 50 got és 80% szerves anyagot tartalmazott. Az 510 cm3 térfogatú szűrlet bepárlásával 260,1 g szilárd anyagot különítettünk el, nmely 78 g szerves anyagot és 182,1 g szervetlen anyagot (nátrium-klorid) tartalmazott.

9