186373. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklopentanon-származékok előállítására
9 186373 10-izobutil-ketonnal extraháljuk. Az extraktumokat egyesítjük, a metil-izobutil-ketont 60 C°-on, csökkentett nyomáson lepároljuk, és a kapott 4,6 g olajos terméket 60 g szilikagéllel töltött oszlopon kromatografáljuk. Eluálószerként 1 : 2 térfogatarányú etil-acetát/n-hexán elegyet használunk. 4,2 g (84%) 2-allil-3-metil-4-hidroxi-2-ciklopentenont kapunk. 11. és 12. példa A 2. példában ismertetett módon, az 1. táblázatban megadott körülmények között állítjuk elő az 1. táblázat- 5 ban felsorolt (I) általános képletű ciklopentenon-származékokat 5 g (II) általános képletű furán-metanol-vegyületből kiindulva. 1. táblázat Reakciókörülmények Példa száma Rí kezdetben későbbi szakaszban Hozam, °/o pH idő, ó pH bázikus anyag idő, ó íi. n-hexil-4,0—5,6 30 7,3—7,5 5%-os vizes nátriumacetát oldat 3 77 12. p-metil-benzil 4,0—5,7 30 7,3—7,5 5%-os vizes kálium-szek. foszfát-oldat 3 81 13. és 14. példa A 3. példában ismertetett módon, a 2. táblázatban megadott körülmények között állítjuk elő a 2. táblázatban felsorolt (I) általános képletű ciklopentenon-származékokat 5 g (II) általános képletű furán-metanol-vegyületből kiindulva. 2. táblázat Reakciókörülmények Példa száma Rí kezdetben későbbi szakaszban idő, 6 Hozam, °/0 pH idő, ó savas anyag 13. allil 5,0—5,5 8 6 g ce. salétromsav 22 78 14. benzil 4,0—5,4 30 10 g cc. sósav 22 84 15—22. példa A 4. példában ismertetett módon, a 3. táblázatban megadott körülmények között állítjuk elő a 3. táblázatban felsorolt (I) általános képletű ciklopentenon-származékokat 5 g (II) általános képletű furán-metanol-vegyületből kiindulva. 3.táblázat Példa száma Rí MgCl2.6H20, g Kezdeti pH Későbbi pH Hozam, % 15. metil-8,1 4,0—5,7 7,3 63 16. propil-6,6 4,0—5,6 7,5 71 17. n-hexil-5,2 4,0—5,6 7,4 75 18. ciklohexil-5,2 4,0—5,4 7,3 75 19. 4-pentenil-5,6 4,0—5,8 7,3 82 20. p-klór-benzil-4,3 4,0-5,7 7,2 88 21. benzil-5,0 4,0-5,4 7,5 84 22. p-metil-benzil-4,7 4,0-5,3 7,3 80 23—28. példa A 7. példában ismertetett módon, a 4. táblázatban megadott körülmények között állítjuk elő a 4. táblázatban felsorolt (I) általános képletű ciklopentenon-származékokat 5 g (II) általános képletű f urán-metanol vegyületből kiindulva. 6
