186349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mellékcsoportbeli fém(ek)et komplex kötésben tartalmazó polimerek előállítására
11 186349 12 Mindenben a 24. példa szerint járunk el, de 3,3 cm3 anilin+2,7 g glikolsav+5 cm3 víz oldatot használunk. Súlya : 4,8 g. Hidrogénező aktivitás : eugenol : 15 ; nitrobenzol 0,4. Acetofenont, benzilcianidot nem redukál. Oxidációs aktivitás: 0,4. 25. példa 26. példa 1,7 g AgN03-ot 40 cm3 vízben oldunk és keverés közben szobahőmérsékleten 4,4 g o-amino-fenol+1,5 cm3 koncentrált HNO3 + 30 cm3 víz oldatát adjuk. Ezután 12 cm3 35%-os formalin oldatot adagolunk, majd a pH-t 8—9-re állítjuk be szóda oldat adagolással, majd 30 percig melegítjük. Lehűlés után a csapadékot dekantálással mossuk, majd 80° körül levegőn szárítjuk. Súlya : 6 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 27. példa 1,7 g AgN03-ot 40 cm3 vízben oldunk és ezt keverés közben 1,5 g 8-oxi-kinolin+l cm3 koncentrált HN03 + +40 cm3 víz oldathoz adjuk, majd szóda oldattal a pH-t semlegesre állítjuk. Ezután 4,4 g m-amino-fenol 40 cm3 vizes oldatát, majd 12 cm3 35%-os formaiint adagolunk. A pH-t szóda oldat adagolással végig 9 körüli értéken tartva, 30—40 percig 80—90°-on melegítjük, semlegesre mossuk, szűrjük. Súlya: 7,9 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 28. példa 1,7 g AgN03-at 40 cm3 vízben oldunk és ezt keverés közben 1,37 g szalicil-aldoxim+2 cm3 20%-os szódaoldat+50 cm3 víz oldathoz adjuk. Ezután 2,2 g m-amino-fenol 20 cm3 vizes oldatát, majd 6 cm3 35%-os formaiint adagolunk, a pH-t szódaoldattal kb. 9-en tartjuk, 30 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 80—90°-on szárítjuk. Súlya : 4,3 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 29. példa 1,34 g NH4Re04 40 cm3 vizes oldatához keverés közben 4,4 g m-amino-fenol 15 cm3 vizes oldatát adjuk, majd 5—10 perces kevergetés után 12 cm3 35%-os formaiint. A pH-t 8 körüli értéken tartva (szükség esetén kevés szódaoldatot adagolva) 30 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 7 g. 30. példa 2,4 g NiCl2.6H20-t 45 cm3 vízben oldunk, majd 10 cm3 25%-os NH2OH-ot adunk hozzá. Az ammónium-komplexhez keverés közben 4,4 g m-amino-fenol 40 cm3 vizes oldatát, majd 12 cm3 35%-os formaiint adagolunk. 30 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk. 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya : 7,8 g. Hidrogénezésben és oxidációban szobahőmérsékleten inaktív. 31. példa Mindenben a 30. példa szerint járunk el, de a melegítés befejeztekor 3 g Na2S.9H20 10 cm3 vizes oldatát adjuk a szuszpenzióhoz, majd a pH-t sósavval kb. 4-re állítjuk és kb. 15 percig szobahőfokon állni hagyjuk. A keletkező fekete csapadékot szűrjük, semlegesre mossuk, 80D-on levegőn szárítjuk. Súlya: 6,4 g. Hidrogénezésben és oxidációban szobahőmérsékleten inaktív. 32. példa 9,6 g CoC12.6H20 20 cm3 vizes oldatához 40 cm3 koncentrált NH4OH-ot adunk, s az oldatot szűrjük. Keverés közben 4,4 g m-amino-fenol 20 cm3 vizes oldatát, majd 30 cm3 35%-os formaiint+6 cm3 20%-os NaOH-t adunk hozzá, amikor sötétbarna csapadék keletkezik. A pH-t lúg adagolásával kb. 9-re állítjuk be, majd kb. 30 percig 80° körüli hőmérsékleten melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk és 80° körüli hőmérsékleten szárítjuk. Súlya: 8,6 g. Oxidációs aktivitása: 0,04. 33. példa 2,4 g CoC12.6H20 25 cm3 vizes oldatához keverés közben 4,4 g o-amino-fenol + 15 cm3 koncentrált NH4OH+2 cm3 40%-os NaOH+40 cm3 víz oldatot, majd csepegtetve, 12 cm3 33%-os formaiint adunk. 30 percig 80° körüli hőmérsékleten melegítjük, szűrjük semlegesre mossuk, 80°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 5,1 g. Oxidációs aktivitása: 0,1. 34. példa 3,4 g CuC12.2H20 40 cm3 vizes oldatához keverés közben 8,7 g o-aminofenol+5 cm3 40%-os NaOH+ + 60 cm3 víz oldatot adunk. Azonnal barnás csapadék képződik, amit még 60 cm3 '/ízzel hígítunk. Ezután 20 cm3 35%-os formaiint adunk hozzá, majd a pH-t HC1 adagolásával kb. 8-ra állítjuk be. Kb. 30 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 80°on levegőn szárítjuk. Súlya: 10,5 g. Oxidációs aktivitása: 1,4. DTG analízis. 35. példa Mindenben a 34. példa szerint járunk el, de az o-aminofenolos oldathoz 15 cm3 koncentrált NH4OH-ot is adunk. Súlya: 5,2 g. Oxidációs aktivitás: 0,4. 36. példa 2,67 g CoCl3.6H20 50 cm3 vizes oldatához 60°-on keverés közben 4,4 g p-amino-fenol+15 cm3 koncentrált NH4OH+3 cm3 40%-os NaOH+40 cm3 víz oldatot, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
