186349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mellékcsoportbeli fém(ek)et komplex kötésben tartalmazó polimerek előállítására
13 186349 14 majd cseppenként 12 cm3 35%-os formalin h 12 cm3 víz oldatot adagolunk. A pH-t végig 9 körüli értéken tartva kb. 30 percig 80° körüli hőmérsékleten melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk, levegőn 80° körül szárítjuk. Súlya: 4,0 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 37. példa 2,8 g FeS04.7H20+2 g D-glükóz 50 cm3 vizes oldatához szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadjuk 4,4 g m-feniléndiamin+15 cm3 koncentrált NH4OHt +2 cm3 40%-os NaOH 40 cm3 vizes oldatát, majd 12 cm3 35%-os formaiint. 30—40 percig 80° körüli hőmérsékleten keverjük, szűrjük, semlegesre mossuk és 80°-on levegőn szárítjuk. Az anyag paramágneses Of— =757.10~6/g vas), 7,8 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. CO aktivitása : 250°. 38. példa 5,6 g FeS04.7H20 50 cm3 vizes oldatához keverés közben 20 cm3 35%-os formalin+4 cm3 40%-os NaOH oldatot adunk. Azonnal kékes-zöld csapadék keletkezik, s a pH semleges, 1 cm3 40%-os NaOH-ra lúgos. 80—90°-ra melegítjük, majd hozzáadjuk 8,8 g m-aminc-fenol 30 cm3 vizes oldatát. Kb. 30 percig 80—90°-on melegítjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 100°-on levegőn szárítjuk. Az anyag 12,8 g, ferro-mágneses (8=70,3 g/Fe). Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. DTG analízis. 39. példa 12,35 g ammónium-molibdát.4H20 50 cm3 vizes oldatához keverés közben hozzáadjuk 4,4 g m-amino-fenol 15 cm3 vizes oldatát, majd 15 cm3 35%-os formaiint. Tejes-kávé színű csapadék keletkezik, a pH 3. Ezt NaOH oldattal 8—9-re állítjuk be, majd 80—90°-on 30 percig keverjük, szűrjük, semlegesre mossuk, levegőn 100°-on szárítjuk. Súlya 10,5 g. Oxidációs aktivitása szobahőmérsékleten nincs. 40. példa 1,17 g NH4VO3+10 cm3 víz oldathoz keverés közben hozzáadjuk 4,4 g m-aminofenol 15 cm3 vizes oldatát, majd 24 cm3 18%-os formaiint. 80—90°-on kb. 30 percig kevergetjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 100°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 5,3 g. Oxidációs aktivitása: 0,02. 41. példa 0,85 g CuCl2.2H20 +1,34 g CrCl3.6H20 50 cm3 vizes oldatához keverés közben hozzáadjuk 4,4 g o-aminofenoI + 15 cm3 koncentrált NH4OH+2 cm3 40%-os NaOH +40 cm3 víz oldatot, majd 12 cm3 35%-os forma lint. 80—90°-on kb. 30 percig keverjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 100°-on levegőn szárítjuk. Súlya 4,45 g. Oxidációs aktivitása: 0,5. 42. példa Mindenben a 41. példa szerint járunk el, de m-aminofenol helyett 4,4 g p-aminofenol+4 cm3 koncentrált HC1+25 cm3 víz oldatot használunk, majd ennek hozzáadása után 4 cm3 40%-os NaOH-t adunk hozzá. Súlya 4,25 g. Oxidációs aktivitása: 0,9. 43. példa 7,4 g NiCl2.6H20+l,2 g ammónium-molibdát. . 4H20+0,2 g CuCl2.6H20+0,14 g CoCl2.6H20 50 cm3 vizes oldatához keverés közben 8,8 g o-aminofenoI+ +30 cm3 koncentrált NH4OH+4 cm3 40%-os NaOH 80 cm3 vizes oldatát, majd 24 cm3 35%-os formaiint adunk. Kb. 30 percig 80—90°-on keverjük, szűrjük, semlegesre mossuk, 100°-on levegőn szárítjuk. Súlya: 11,6 g. Oxidációs aktivitása: 0,08. 44. példa 150 cm3-es pohárba 30 cm3 vizet és kevés nedvesítőszert teszünk, majd ehhez keverés közben 2 g nagyfelületű szilikagélt (pl. Aerosil R 972) teszünk. Ezután hozzáadunk 4 cm3 anilinből 4 cm3 koncentrált sósavból és 10 cm3 vízből álló oldatot. Ezután 1,78 g palládiumklorid enyhén savas 15 cm3-es vizes oldatát adagoljuk, amibe előzőleg még 1 g D-glükózt is oldottunk. Végül 12 cm3 koncentrált formalin oldatot csorgatunk hozzá. Ezután a savas pH-t nátriumhidroxid oldattal 9—10 közöttire állítjuk, majd 30 percig 360 K-en melegítjük. Szűrjük, semlegesre és kloridion-mentesre mossuk Hidrogénező aktivitása: eugenol: 8, nitrobenzol: 2. 45. példa 150 cm3-es pohárba 14 g nagyfelületű (kb. 250 m2/g) alumíniumoxidot teszünk és hozzáadjuk 4 cm3 anilin, 4 cm3 koncentrált sósav és 10 cm3 víz oldatát. Homogenizálás után 1,78 g palládiumklorid enyhén savas 10 cm3- es oldatát adjuk hozzá egyszerre. Végül 12 cm3 koncentrált formalin oldatot öntünk hozzá. Ezután a savas pH-t nátriumhidroxid oldattal semlegesre állítjuk, majd szárítószekrényben 380 K-en szárazra pároljuk. Ezután vízben szuszpendálva szűrjük, semlegesre és kloridmentesre mossuk. Hidrogénező aktivitása: eugenol: 1, nitrobenzol : 0. 46. példa A 30. példa szerinti anyagból 2,5 g-ot, 2,2 g meta-amino-fenol 5 cm3-es; vizes oldatával impregnálunk, majd 0,6 g palládiumklorid enyhén savas, 5 cm3 vizes oldatával dörzsöljük el egyenletesen, végül 6 cm3 konc. vizes formalin oldatot adunk hozzá, homogenizáljuk, 273 K-en 4 órát melegítjük, semlegesre, kloridion-men5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
