186295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
15 186295 16 gorított üveglemezt tekintjük. A cső felső részében nyomásmérő berendezés található. A beépített egységek (csőkígyó, gázbevezető csövek, zsugorított üveglemezek, gömb, hőmérsékletérzékelő) térfogatát levonva, a reakciótér nagysága 1500 cm3. A reaktor kivezetéséhez a nyomáscsökkentő szelep után víz- és sóléhűtő, valamint hidrogén-klorid-mosó csatlakozik, az 1. példában ismertetett módon. A nikkelcsövet megtöltjük 1,2 liter mennyiségű (ömlesztett térfogat) ugyanolyan katalizátorral, mint amilyent az 1. példában leírtunk. A megadott katalizátormennyiség öntérfogata 360 cm3. A gázreakció számára 1140 cm3 szabad tér áll rendelkezésre. A legalsó gázbevezetésen először 60 normálliter/óra levegőt buborékoltatunk át az első (legalsó) zsugorított üveglemezen nyomás alatt. A csőkígyó segítségével a reaktort 190 °C-ra melegítjük. A reaktor tetején lévő nyomáscsökkentő szelep szabályozásával 392 kPa nyomást állítunk be a reaktorban. Fél óra múlva állandó hőmérsékletet és nyomást érünk el a reaktorcsőben. A bevezetett levegő mennyiségét 90 normálliter/óra értékre növeljük, és a második zsugorított üveglemezen keresztül óránként 45 normálliter etilén és 44 normálliter hidrogén-klorid elegyét vezetjük be. Közvetlenül ezután 22 normálliter/óra klórt vezetünk a reaktorba a gömbben végződő gázbevezető csövön keresztül. A reakciótérben a hőmérséklet emelkedik, és 220 °C-ot állítunk be olyan módon, hogy hűtőközeget vezetünk át a csőkígyón. A hőmérsékletet további 6 órán át ezen az értéken tartjuk. A reakciótérbe bevezetett gázokat 60 °C-ra előmelegítjük. A 6 óra elteltével megszakítjuk a gázbevezetést, és a reaktorcsőben lévő katalizátort levegő befúvatásával lehűtjük (körülbelül szobahőmérsékletre). Az egész kísérlet alatt a vízhűtőben +13 °C hőmérsékletű vizet, a sóléhűtőben —20 °C hőmérékletű sóiét áramoltatunk. A sóléhűtőből távozó hulladékgáz +11 °C hőmérsékletű. Amikor a kísérlet teljes időtartamának 1/3 és 2/3 része letelt, mintákat veszünk a hidrogén-klorid kimosása után a hulladékgázból, és gázkromatográfiás vizsgálatot végzünk. A kapott eredmények középértékét a II. táblázatban tüntetjük fel. A kísérlet befejezése után a víz-, illetve sóléhűtővel kondenzált folyadékokat egyesítjük, lemérjük, és gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá. Az elemzés eredményét az I. táblázat tartalmazza. Az alábbi eredményeket kapjuk : Mólarány : HC1 : C2H4 : Cl2 : 02= 2 : 2,05: 1: 0,86. Termelésé hidrogén-kloridra 99%, klórra 100%, etilénre 98,5%. Tér-idő hozam (1,14 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 169,7 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. Közepes tartózkodási idő a reakciótérben: 43,7 s. Az analízisek eredményét az I. és II. táblázat tartalmazza. 7. példa Az 1. példában ismertetett berendezést használjuk. A reaktorcsőbe 2,8 liter mennyiséget (ömlesztett térfogat) töltünk az 1. példában leírt katalizátorból, amelyet azonban vas(III)-kloriddal kezeltünk, úgy, hogy 3,7% réz mellett 0,51% vasat is tartalmaz. A katalizátorrészecskék öntérfogata 300 cm3. Miután a reaktorcsövet az 1. példában leírt módon 185 °C-ra melegítettük, a legalsó gázbevezető csövön és az első (legalsó) zsugorított üveglemezen át 90 normálliter/óra levegőt, a második zsugorított üveglemezen át pedig 45 normálliter/óra etilénből és 44 normálliter/óra hidrogén-kloridból álló gázelegyet vezetünk a reakciótérbe. A gömbben végződő gázbevezető csövön át 22 normálliter/óra klórt vezetünk a reakciótérbe. A csőkígyóban áramoltatott hűtőfolyadék segítségével a reakciótér hőmérsékletét 230 °C-ra állítjuk be, és 5 órán át ezen az értéken tartjuk. Ezután leállítjuk a gázbevezetést, és a reakciótérben elhelyezett katalizátort levegő befúvatásával szobahőmérsékletre hűtjük le. Az 1. példában tárgyalt módon végezzük el az elemzéseket és értékeljük ki a kísérletet. Az alábbi értékeket kapjuk : Mólarány : HCI : C2H4 : CI2 : 02=2 : 2,05 : 1 : 0,86. Termelés: hidrogén-kloridra 92%, klórra 99,9%, etilénre 95 %. Tér-idő hozam (3,86 liter reakció térre vonatkoztatva) : 47,8 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. Közepes tartózkodási idő a reakciótérben : 36,0 s. Az elemzések során kapott eredményeket az I. és II. táblázat tartalmazza. 8. példa Az 5. példában ismertetett berendezést, s ugyanolyan összetételű és mennyiségű katalizátort alkalmazunk. Miután a reaktorcsövet az 1. példában tárgyalt módon felmelegítettük, a reaktorcső legalsó nyílásába az első (legalsó) zsugorított üveglemezen át 72 normálliter/óra levegőből és 22 normálliter/óra klórból álló gázelegyet, a második zsugorított üvegszűrőn át pedig 37 normálliter/óra etilént vezetünk. Közvetlenül ezután 30 normálliter/ora hidrogén-klóridot vezetünk a gömbben végződő gázbevezető csövön keresztül a reakcíótérbe. A gázbevezető cső gömbalakű vége és a második zsugorított üveglemez közötti távolság a reakciótér teljes hoszsza 17%-ának felel meg. A reakciótér hőmérsékletét 208 °C-on tartjuk a kísérlet 2,5 órás időtartama alatt. Ezután a gázbevezetést leállítjuk, és a katalizátort a korábban már többször is ismertetett módon levegővel lehűtjük. Az alábbi értékeket kapjuk: Mólarány : C2H4 : CI2 : HCI : 02=2 : 1,19 : 1,62 : 0,82. Termelés: hidrogén-kloridra 85%, klórra 100%, etilénre 95%. Tér-idő hozam (3,86 liter) reakciótérre vonatkoztatva : 40,2 g nyers 1,2-diklór-etán/óra - liter. Tartózkodási idő a reakciótérben: 46,1 s. A nyers 1,2-diklór-etán és a hulladékgáz elemzésének az eredményeit az I. és II. táblázat tartalmazza. 9. példa A 8. példában megadott módon járunk el, azonban a reakciótérben magasabb hőmérsékletet, 246 °C-ot tartunk fenn a 3 órán át végzett kísérlet során. A következő értékeket kapjuk: Mólarány : C2H4 : Cl2 : HCl : 02=2 : 1,19 : 1,62: 0,82. Termelés: hidrogén-kloridra 89%, klórra 100%, etilénre 96%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
