186295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
Tér-idő hozam (3,86 liter reakciótérre vonatkoztatva) : 40,7 g nyers 1,2-diklór-etán/óra • liter. Tartózkodási idő a reakciótérben : 43,6 s. A nyers 1,2-diklór-etán és a hulladékgáz elemzésének eredményeit az I. és II. táblázat tartalmazza. A 7—9. példában a reagáltatást légköri nyomáson, azaz 97,3 kPa nyomáson végezzük. I. táblázat A kondenzált nyers 1,2-diklór-etán gázkromatográfiás analízise 17 186295 18 II. táblázat A hidrogén-klorid kimosása utáni hulladékgáz gázkromatográfiás analízise Komponens 1. példa súly% 2. példa súly% 3. példa súly% 1,2-diklór-etán 98,527 98,996 97,814 C2H4, ^2^5 összesen 0,019 0,003 0,001 vinil-klorid 0,009 0,007 0,009 C2H5C1 0,030 0,029 transz-1 ,2-di klór-etilén 0,009 0,003 0,015 1,1-diklór-etán 0,005 0,004 0,007 CC14 0,045 0,033 0,017 cisz-1,2-di klór-etilén 0,042 0,021 0,062 CHCI3 0,024 0,017 0,009 1,1,2-tri klór-etilén 0,002 0,002 0,003 1,1,2-triklór-etán 0,882 0,616 1,054 2-klór-etanol 0,013 0,003 0,003 1,1,2,2-tetrakliór-etán 0,270 0,163 0,563 klorál 0,112 0,083 0,178 1,2-diklór-etán 99,132 98,892 98,494 c2h2, c2h4, c2h5 összesen 0,010 0,008 0,001 vinil-klorid 0,010 0,005 0,007 C2HjC1 0,065 0,066 0,068 transz-1,2-diklór-etilén 0,013 0,004 0,008 1,1-diklór-etán 0,005 0,005 0,005 CC14 0,011 0,015 0,021 cisz-1,2-diklór-etilén 0,058 0,022 0,038 CHCI3 0,037 0,007 0,005 1,1,2-triklór-etilén 0,008 0,001 0,002 1,1,2-triklór-etán 0,422 0,662 0,834 2-klór-etanol 0,003 0,001 0,035 1,1,2,2-tetraklór-etán 0,084 0,134 0,250 beta.beta-diklór-dietil-éter klorál 0,131 0,175 0,004 0,203 1,2-diklór-etán 98,458 99,363 97,598 c2h2, c2h4, c2h5 összesen 0,001 0,013 0,003 vinil-klorid 0,021 0,006 0,007 c2h5ci 0,034 0,032 0,037 transz-1,2-diklór-etilén 0,028 0,002 0,014 1,1-diklór-etán 0,007 0,005 0,006 CC14 0,073 0,017 0,061 cisz-1,2-diklór-etilén 0,100 0,012 0,060 CHCI3 0,044 0,005 0,033 1,1,2-triklór-etilén 0,006 0,0008 0,004 1,1,2-triklór-etán 0,807 0,413 1,361 2-klór-etanol 0,027 0,001 0,004 1,1,2,2-tetraklór-etán 0,211 0,041 0,669 beta.beta-diklór-dietil-éter klorál 0,003 0,130 0,090 0,127 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Komponens t. példa térf.% 2. példa térf.% 3. példa térf.% o2 5,0 7,5 2,9 co 2,0 1,0 2,5 co2 2,1 1,5 2,8 c2h4 0,44 0,98 0,35 vinil-klorid 0,006 0,002 0,008 C2H5C1 0,016 0,009 0,179 alacsony forráspontú frakció 0,007 0,004 0,013 1,2-diklór-etán 2,4 2,0 2,15 magas forráspontú frakció 0,0003 0,0005 __ 1,1,2-triklór-etán 0,005 0,002 0,003 Cl2 a hulladékgázban nyomok < 2 mg/h nincs Cl2 a vízben nyomok 2 ppm nincs Cl2 a nyers 1,2-diklór-etánban nincs nyomok nincs o2 6,6 9,2 4,8 CO 1,5 0,90 1,4 co2 2,2 0,86 2,4 c2h4 0,60 3,0 0,25 vinil-klorid 0,006 0,003 0,006 C2H5CI 0,015 0,034 0,038 alacsony forráspontú frakció 0,006 0,003 0,021 1,2-diklór-etán 2,4 2,4 2,4 magas forráspontú frakció <0,001 <0,001 1,1,2-triklór-etán <=0,001 0,003 0,003 Cl2 a hulladékgázban nincs nincs nincs CI2 a vízben nincs nincs nincs Cl2 a nyers 1,2-diklór-etánban nincs nincs nincs o2 0,5 11.7 5,6 CO 3,4 0,60 2,4 co2 4,4 0,57 3,0 C2H4 0,0 1,9 0,15 vinil-klorid 0,015 0,004 0,005 C2H5C1 0,016 0,016 0,020 alacsony forráspontú frakció 0,020 0,001 0,001 1,2-diklór-etán 2,2 2,8 2,8 magas forráspontú frakció 0,010 <0,001 <0,001 1,1,2-triklór-etán 0,003 0,001 0,003 Cl2 a hulladékgázban nyomok nincs nincs Cl2 a vízben 3 ppm nincs nincs Cl2 a nyers 1,2-di klór-etánban nyomok nincs nincs 60 65 A találmány szerinti, az etilén klórozási és oxiklórozási reakcióját egymástól időben elkülönítve, egymás után lefolytató eljárásnak a kétféle reakció egyidejű lefolytatásával szemben mutatkozó műszaki előnyeit az alábbi összehasonlító kísérlet is szemlélteti, amelyben az 1,2-diklór-etán előállítását egyébként a találmány szerinti módon, de a hidrogén-klorid és a klórgáz egyidejű bevezetésével folytatjuk le: 10
