185897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavamidok és nátriumcianát egyidejű előállítására

185.897

5« példa Kaprilaav-amid

Az 1. példa szerinti módon 3,4-0 g kaprilsav-metiléaztert,

1.2 g karbamidot, 1,08 g nátriumáétilátot 5 ml metanolban reaf altatva éa feldolgozva 2,7 g kaprilsav-amidot, opt 104-106° a 0,92 g nátriunciánátot kapunk,

6. példa

Difenilacetil-dimetilamid

4,5 g difenilecetsav-metiléaztert, 1,8 g dimetilkarbamidot, 1.08 g nátriunmetilátot éa 10 ml metanolban reagálhatunk. A reakcioelegy hóméra ékletét fokozatosan 200-210 C°-ra emeljük, miközben metilalkohol desztillál ki a rendszerből. A 2 óra reakcióidő után a keletkezett terméket lehűtjük, majd etanollal felforraljuk. A kivált 1,26 g nátriumcianátot szűrjük. Az anyalúg bepárlásával 4,5 g difenilacetil-dimetilamidot /op: 130 °C/ kapunk. .

7. példa

Benzoil-piperidin

A 6. példa szerint 2,72 g benzoeaav-metiléaztert, 2,6 g karbamoil-piperidint, 1,08 g nátriummetilátot 10 ml metanolban reagálhatunk és azt feldolgozva 3,8 g benzoil-piperidint opt 46-48°, 1,3 g nátriumcianátot kapunk.

8. példa

Kapronaav-morfolid

2,88 g kapronsav-metilésztert, 2,6 g karbamoil-morfolint éa 1.08 g nátriummetilátot reagáltatunk. A reakcióelegynek a

6. példánál leirt módon való feldolgozásakor 3,6 g kaproil-morfolint /fp^: 130°0/ és 1,18 g nátriumcianátot kapunk.

9. példa

2-klói-benzoil-dietilamid -3,4 g 2-klór-benzoeaav-metiléaztert, 2,32 g 1,1-dietilkarbamidot és 1,08 g nátriummetilátot összekeverünk. A reakcióelegy hőmérsékletét 2 órán át 200 C°-on tartjuk. A reakcióelegyet a 6. példánál le irt módon feldolgozva 4 g 2-klór-benzoeaav-dietilamidot, op: 72-76° éa 1,2 g nátriumcianátot kapunk.

10. példa

Nikokiasav-amid

2,7 g nikotinaav-metiléaztert, 1,2 g karbamidot éa 1,08 g nátriummetilátot gondosan összekeverünk^ majd a reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan 130 C°-ra emeljük éa 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A lehűtött reakcióelegyből a 6. példában leirt módon 2,1 g nikotinsavamidot /op: 119“1210C/ és 1,2 g nátriumcianátot kapunk.

11. példa

Fürán-2-karbonsav-amid

2.5 g farán-2-karbonsav-etilésztert, 1,2 g karbamidot.

1,08 g nátriummetilátot reagáltatunk éa az elegyet a 6. példa-4