185897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavamidok és nátriumcianát egyidejű előállítására
185,897 tett. vagy 1,1-diszubsztituált kar bonsav-amidok és a nátriumolanat egyidejű előállítására használhatunk, difenil-ecetsav-dÍmetilamid képződésének példáján a képletrajzon megadott reakcióegyenlettel lehet jellemezni. A reakció lefolytatása egyszerű és nem kívánt különleges készülékeket, vagy szerkezeti anyagokat. Az alkalmazott reagáló komponenseket* a karbonsav-esztereket, illetve karbamidot vagy N,N-diszubsztituált karbamidot alkoholokban, vagy a reagáló anyagokra nézve közömbös oldószerekben, pl. xilol, klórbenzol 100-220°-on melegítjük, miközben az oldószert, - ha ez előnyös. - a reakoiótérbol kidesztilláljuk. Az eljárás foganatosítható oly módon is, hogy a reakció termékei a forró oldószerből, megfelelő hőmérsékleten, a reakció befejezése után kerülnek izolálásra. A reakciók azonban oldószerek nélkül is lefolytathatók. ha gondoskodunk a reagáló komponensek megfelelő homogenizáciojárói. A savamidok és nátrlumcianát egyidejű előállítására szolgáló reakció folyamatos eljárással is lefolytatható. Ez esetben gondoskodnunk kell a homogenizált reakcióelegy megfelelő hőmérsékleten történő folyamatos továbbításáról és a célszerű reakcióidő megtartásáról. Az eljárást az alábbi példákon mutatjuk be. 1. példa Benzamid Pürdőn forgó bepárlóra helyezett lombikban 2,72 g benzoesav-metil-eaztert, 1,2 g karbamidot, 1,08 g nátrium-metilátot 5 ml metanolban reagáltatunk 130 Cé-os hőmérsékleten 2 órán keresztül oly módon, hogy a reakció közben az oldószerként alkalmazott és a reakció során képződött metanolt, a reakciótérből folyamatosan kidesztilláljuk. A lehűlt reakcióelegyből a nátriumcianátot vízzel kimossuk. Az eljárás végén 2 g benzamidot kapunk. Op. 124—126°. A vizes oldat nátrlumcianát tartalma 1,05 g /o-toluil-karbamid képződése alapján számítva/. 2. példa Penilacetamld Az 1. példa szerint 5,2 g fenilecetsav-metllészte’rt, 1,2 g karbamidot, 1,08 g nátrium-metilátot és 5 ml metanolt reagálhatunk és 2,2 g fenil-acetamidot /op: 154 °C/ és 1,01 g nátriumcianátot kapunk. 3. példa Difenilacetamid Az 1. példa Szerint 4,5 difenileoetsav-metilésztert, 1,2 g karbamidot, 1,08 g nátriummátilátót és 5 ml metanolban reagáltatunk és azt feldolgozva 3,7 g difenilaoetamidot /op: 165 °C/ kapunk. 4. példa Penoxi-acetamid Az 1. példa szerinti módon 3,32 g fenoxi-ecetsav-metilésztert, 1,2 g karbamidot, 1,08 g natrium-metilátot 5 ml metanolban reagáltatunk és azt feldolgozva 2,9 g fenoxi-acetamidot /op: 100°C/ és 0,9 g nátriumcianátot kapunk. 3
