185889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás "A" cellaszerkezetű habosított polivinil-klorid alapú gyantatestek előállítására
185 889 2 1. táblázat folytatása Kísérlet száma 8 9 10 il 12 13 vinil-acetát tartalom (súly%) 0 0 0 6 6 6 átlagos polimerizációs fok 710 710 710 1030 1030 1030 szervetlen töltőanyag Gócképzőszer (súlyrész) talkum (1,0) nincs nincs talkum (1,0) talkum (25) talkum (0,005) bomlékony habosítószer nincs Celmic 133 (1,0) nincs Celmic 133 (7) nincs nincs Habszabályozó gyanta E—1 (súlyrész) 0 0 10 0 0,3 3 A habosított test térfogatsúlya (g/cm3) 0,45 0,40 0,38 0,41 0,38 0,19 Cellaszerkezet C C C C B C Co., Japán terméke, átlagos részecskeátmérője 0,02—0,03 pm. Őrben: kolloid, hidratált alumínium-szilikát, Shiraiski Calcium Co., Japán terméke, átlagos részecskeátmérője 0,5 pm. Celmic 133: azodikarbonamid, Sankyo Kaséi Co., Japán terméke, bomláspontja 130—180 °C. PTS: 4-toluol-szulfonilhidrazid, bomláspontja 110°C. AIBN: azobisz-izobutironitril, bomláspontja 100— 115 °C. SHC: nátrium-hidrogén-karbonát, bomláspontja 60—150 °C. Az akrilgyanta a következő : E—1: 90 súly% metil-metakrilátból és 10 súlyzó etil-akrilátból álló kopolimer gyanta, kloroformos oldatban, 25 °C hőmérsékleten mért redukált viszkozitása 10 dl/g. Az extruder jellemzői a következők: Gyanta-betápláló egység hőmérséklete 80—120 °C Kompressziós egység hőmérséklete 100—1700C Mérő egység hőmérséklete 150—190 °C Nyomáscsökkentő egység hőmérséklete 150—190 °C Keverőegység hőmérséklete 130—150 °C Extrudáló szerszám hőmérséklete 120— 130 °C Csiga fordulatszáma 20—30 ford/perc AmikorAz extruderbe betáplált gyantakompozició eléri a nyomáscsökkentő egységet, már részben zselizált. Ekkor a hengeren lévő nyíláson keresztül dugattyús szivattyúval bevisszük az illékony habosítószert, mely bután és triklór-fluor-metán 50:50 súlyarányú keveréke. A bevitt illékony habosítószer mennyisége a gyantában a gyantakompozícióra számítva 10 súlyzó. Az illékony habosítószerrel impregnált gyantát mintegy 110—160 °C hőmérsékletre történő lehűtés után a szerszámon keresztül extrudáljuk. Ekkor a gyanta az atmoszférikus nyomáson kiterjed és lehűl. A kapott habosított testet a cellaszerkezet szempontjából vizuálisan vizsgáljuk, és meghatározzuk a térfogatsúlyát. Az eredményeket az 1. táblázat tartalmazza. A táblázatban a cellaszerkezetet A, B és C betűkkel jelöljük, melyek jelentése a következő: A: finom és egyenletes cellaszerkezet, kiváló külső , megjelenés, a cellák átmérője legfeljebb 500 pm. ‘ ' B: kevésbé finom és egyenletes cellaszerkezet, a cellák átmérője 500—500 pm. C: durva, alig egyenletes cellaszerkezet, a cellák átmérője 100 pm feletti. 2. példa 14-23 számú kísérletek Gyantakompozíciót készítünk „super mixer” keverőberendezésben a következő komponensek egyenletes összekeverésével: 100 súlyrész 830 átlagos polimerizációs fokú, 5 súly% vinil-acetát tartalmú, vinil-kloridból és vinil-acetátból álló kopolimer, 2 súlyrész óntartalmú stabilizátor, 1 súlyrész kalcium-sztearát, talkum és/vagy Celmic 133 gócképzőszerek, akrilgyanta a 2. táblázatban megadott mennyiségben. Az alkalmazott extruder jellemzői és az extruziós expandáltatás feltételei azonosak az 1. példában megadottakkal. Az impregnáláshoz használt illékony habosítószer mennyiségét és minőségét a 2. táblázatban tüntetjük fel. Akrilgyantaként az 1. példában megadott E-l jelű akrilgyantát és a K 125 jelű akrilgyantát alkalmazzuk, mely poli (metil-metakrilá.t) alapú, kloroformos oldathoz 25 °C hőmérsékleten mért redukált viszkozitása 4,5 dl/g, a Rohm and Haas Co., terméke, márkaneve Paraloid K 125. Az illékony habosítószerekre alkalmazott rövidítések jelentése a következő : TCFM: triklór-fluor-metán, forráspont 23,7 °C, TCFE: tetraklór-difluor-etán, forráspont 92,8 °C, ISO: izooktán, forráspont 99 °C, DCFE: diklór-tetrafluor-etán, forráspont 3,6 °C. A kapott habosított testek térfogatsúlyát a 2. táblázat tartalmazza. A 21 és 23 számú kísérletekben kapott habosított testek az extruderből való kilépés után azonnal észrevehetően zsugorodnak, mivel a gyantakompozició összetétele nem megfelelő. 6
