185872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves folyadékanyagokat és szilíciumtartalmú szilárd anyagokat tartalmazó kompozíciók előállítására
185 872 2 Armeen 12D [hosszúláncú alkilamin, az AKZO (Armour Hess) cég gyártmánya] 0,25 g Összehasonlítás céljából a fenti eljárást úgy ismételjük meg, hogy a készülékben csak szilíciumdioxidot és metil-metakrilátot adagoltunk, diszpergálószert azonban nem. A komponenseket nagy nyírási aránnyal kevertük. A keverék már körülbelül 6 súlyzó szilidumdioxid-tartalom esetén sem volt önthető, és a keverékből csekély mennyiségű (körülbelül 2 súly%) további sziiíciumdioxid beadagolásakor gél képződött. 2. példa Az 1. példában ismertetett eljárással 120 g metilmetakrilátot és 15 súly% Aerosil A130-at tartalmazó diszperziókat állítunk elő. A felhasznált diszpergálőszerek típusát és mennyiségét az 1. táblázatban közöljük. A sziiíciumdioxid teljes mennyiségének beadagolása után & folyékony diszperziót állni hagyjuk, és időről időre megvizsgáljuk a diszperzió folyóképességét. A gélesedésig eltelt napok számát az 1. táblázatban közöljük. A képződött gél nagy nyirási aránnyal végzett keveréssel megtörhető; ekkor a gél ismét folyékony diszperzióvá alakul Mindegyik diszperzióból mintát veszünk, és a mintához kis részletekben, állandó keverés közben szilíciumdioxidot adunk mindaddig, amíg a diszperzióból stabil gél vagy sűrű pép nem képződik. Az ekkor kapott szilíciumdioxid-koncentrációt tekintjük a maximális diszpergálható mennyiségnek. A maximális koncentráció értékeit az 1. táblázatban közöljük. hexiij-foszforsevat, illetve csak Armeen 18D-t használtunk fel az elegy összmennyiségévei (2 g) azonos mennyiségben. Mindkét kísérletben kis mennyiségű (körülbelül 10 súiy%) sziiíciumdioxid felhasználásá- 5 val próbáltunk diszperziót készíteni. Mindkét esetben sűrű pasztái kaptunk; önthető folyadékot még ilyen kis sziííciumdioxid-koncentráció esetén sem sikerült előállítanunk. 10 4. példa A 3. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel hogy a diszperzióhoz a sziiíciumdioxid súlyára vonatkoztatva 6 súly% a-metakriloxi-propil- 15 -trie oxi-szilánt is adunk. 120 g metil-metakrilátoi és 42 súly% diszpergált sziiiciumdioxidot (Aerosil Al30) tartalmazó, önthető, folyékony diszperziót kapunk. A sziiíciumdioxid koncentrációját a gélesedési pont eléréséig 48 súiy%~ra növelhetjük. 20 Összehasonlítás céljából a fenti eljárást úgy ismételtük meg, hogy a metil-metakriláthoz csak a-metakriloxi-propii-trietoxi-szilánt adtunk, a diszpergálószert azonban elhagytuk. A szilíciumdioxidot az 1. példában ismertetett módon adagoltuk a metü-metakrilát 25 és a szilán elegyéhez. A diszperzió már 15 sű!y% szilícium dioxidkoncentrációnál elvesztette önthetőségét. 30 5. példa 120 g metil-metakrilátban 23 súly% szüíciumdioxidot diszpergálunk. Diszpergálószerként a sziiíciumdi-1. táblázat Diszpergálószer összetétele és koncentrációja, súly% Sav/amin mólarány A 15 súly%-os diszperzió gélesedési ideje, nap Maximális diszpergálható mennyiség súlyzó 5% DEHPA+ 1 Armeen i8D 4,0 8 3% DEHPA+ 1 Armeen 18D 2,5 13 30 2,4% DEHPA +1,1 Armeen 18D 1,8 65 3% DEHPA+ 1,8 Armeen 18D 1,4 180 38 4,2% DEHPA + 3,4 Armeen 18D 1,0 33 4.7% DEHPA + 4.8 Armeen 18D 0,8 i4 3,6% DEHPA + 4,8 Armeen 18D 0,5 12 A 15 súiyVo-o-. diszperzióban lévő sziiíciumdioxid súlyára vonatkoztatott adatok. 3. példa oxicl súlyára vonatkoztatva 3 súly% cetil-di-hidrogén-Az Î. példában ismertetett eljárással 120 g metilmetakrilátot és 35 súly% szilíciumdioxidot (Aerosil Ai30) tartalmazó diszperziót állítunk dő. Diszpergá- 55 lőszerként 1,25 g di-12-etii-hexií)-íoszfoisav és 0,75 g Armeen 1SD (hosszú szénláncú alkilamin; az AKZO cég gyártmánya) eiegyét használjuk fel. A kapott stabil diszperzió körülbelül 1 órán áí önthető folyadék marao, ezután gélesedik, a gél azonban nagy nyírási 60 aránnyal végzett keveréssel ismét eífolyósítható. A kompozícióból 38 súly%-os sziliciumdioxid-tartaiomnál képződik stabil gél. Összehasonlítás céljából a fenti eljárást úgy ismételtük meg, hogy diszpergálószerként csak di-{2-etil- 65-foszforsav és a sziiíciumdioxid súlyára vonatkoztatva 1,8 süiy% Armeen 18D eiegyét használjuk fel. Folyékony diszperziót kapunk. 6. példa A lánc egyik végén meíoxi végcsoportot hordozó, 1250-es molekulasúlyú polipropüén-glikolt 3:1 mólaxányban foszforpentoxiddal reagáltatunk. A reakciót metflénkloridos közegben végezzük, majd az oldószert Ispároijuk. Mono- és di-propoxüezett foszforsav körülbelül 1:1 móiarányú eiegyét kapjuk. 2,0 g így kapott propoxifoszfát és 0,8 g Armeen 18D elegyének 7
