185872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves folyadékanyagokat és szilíciumtartalmú szilárd anyagokat tartalmazó kompozíciók előállítására
185 872 2 felhasználásával 120 g metil-metakrilátot és 34 súly% (41 g) Aerosil A130-at tartalmazó diszperziót állítunk elő. 7. példa A 6. példában ismertetett módon, azonban 1800-as molekulasúlyú mono-metoxi-polipropilén-glikolból kiindulva mono- és di-propoxilezett foszforsav elegyét állítjuk elő. 3,2 g így kapott foszfát és 0,5 g Armeen 18D elegyének felhasználásával 120 g metil-metakrilátot és szilíciumdioxidot (Aerosil Al30) tartalmazó diszperziót készítünk. Az Aerosil A130 maximális diszpergálható mennyisége 38 súly%. 8. példa A 6. példában ismertetett módon mono- és di-dodecil-foszfát körülbelül 1:1 mólarányú elegyét állítjuk elő. Ezután az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy diszpergálószerként 1,35 g foszfát és 0,52 g Armeen 18D elegyét használjuk. Metil-metakrilátot és 19 sűly% Aerosil A130-at tartalmazó, folyékony diszperziót kapunk. 9. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 24 g Aerosil A130-at, továbbá az Aerosil mennyiségére vonatkoztatva 1,5 súly°/o „Propomeen” HT25-öt (propoxilezett amin, az Armour Hess cég gyártmánya) és 3 súly% DEHPA-t használunk fel. Metil-metakrilátot és 20 súly% Aerosil A130-at tartalmazó, folyékony diszperziót kapunk. 10. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 35g Aerosil A130-at, továbbá az Aerosil mennyiségére vonatkoztatva 10,6 súlyzó, körülbelül 875-ös molekulasúlyú propoxilezett tríetanolamint és 5,2 súly% DEHPA-t használunk fel. A metilmetakrilátban körülbelül 29 súly°/o Aerosil A!3Q-at diszpergálhatunk; ezt az értéket túllépve a diszperzió elveszti önthetőségét. 11 12 * * 11. példa Metil-metakrilátot és Aerosil AÎ30-ai tartalmazó diszperzió előállításához diszpergálószerként 0,56 g di-metií-kókuszolaj-amin (főtömegben 12 szénatomos szénláncokat tartalmazó, körülbelül 250-es molekula súlyú anyag) és 1,0 g DEHPA elegyét használjuk fel. A 120 g metilmetakrilátot tartalmazó folyékony diszperzió 39 súly%-os (47 g) Aerosil A130-tartalomnál gélesedik. 12. példa 7,3 g e-kaprolakton, 10 ml 3-dimetilamino-propilamin és katalitikus mennyiségű tetrabutil-titanát elegyét 1 órán át 160—165 °C-on tartjuk Poliészter-láncot tartalmazó, körülbelül 1015-ös molekulasúlyú amint kapunk. Ezután az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a diszperzió előli állításához 49 g Aerosil-típusú szilíciumdioxidot, továbbá a szilíciumdioxid súlyára vonatkoztatva 9,7 súly% fenti amint és 4,7 súly% DEHPA-t használunk fel. A metil-metakrilátban a gélesedési pont eléréséig 32 súly% Aerosil-t diszpergálhatunk. 10 13. példa A 2. táblázatban felsorolt oldószerekben és/vagy iü monomerekben szilíciumdioxidot .diszpergálunk, és meghatározzuk a szilíciumdioxid maximális diszpergálható mennyiségét. A következőképpen járunk el: 125 g szerves folyadékot lombikba töltünk, és a szerves folyadékhoz 0,68 g di-(2-etil-hexil)-foszforsa- 20 vat (DEHPA) és 1,4:1 sav:amin mólaránynak megfelelő mennyiségű amint adunk. Az elegyhez kézi keverés közben addig adunk szilíciumdioxidot, amíg az elegybői sűrű gél nem képződik. Ezután a gélt „Greaves” típusú, sűrített levegővel meghajtott keverővei, 2:5 nagy nyírási arány betartásával keverjük. Amikor a gél elfolyósodik, a rendszerhez ismét szilíciumdioxidot adunk, és a keverést folytatjuk. A szilíciumdioxidot addig adagoljuk be, amíg a folyékony diszperzióból újból gél nem képződik. Ezután a gélhez ismert 30 mennyiségű, az előzőekben felhasználttal azonos összetételű, savas komponenst és az amin-kornponenst 1,4:1 mólarányban tartalmazó diszpergálószert adunk, és a keverést folytatjuk. Amikor a gél elfolyósodik, a rendszerhez ismét szilíciumdioxidot adunk. 3fi és a keverést folytatjuk. A rendszerhez addig adunk szilíciumdioxidot, illetve diszpergálószert, amíg el nem érjük a végleges gélesedési állapotot, vagyis azt a határt, amikor a sűrű, nem folyóképes anyag további diszpergálószer hatására már nem folyósítható el. A 40 beadagolt anyagmennyiségek ismeretében meghatározzuk a végleges gélesedési állapothoz tartozó rendszer összetételét. Az észlelt eredményeket a 2. táblázatban közöljük. 45 14. példa Az 1. példában ismertetett módon etil-akrilátban 30 g szilíciumdioxidot (Aerosil A130) diszpergálunk. Ha 'i(! diszpergálószerként a szilíciumdioxid mennyiségére vonatkoztatva 3,5 súiy% DEHPA és 1,5 súly% Armeen 18D elegyét használjuk fel, 26 súlyzó Aerosil A130-at tartalmazó, folyékony diszperziót kapunk. h5 15. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy szerves közegként e-kaproiaktá- 60 mot használunk fel, és a lombik tartalmát 90—100 “Cira melegítjük. A szilíciumdioxid mennyiségére (25 g) vonatkoztatott 4 súly°7o DEHPA és 1,6 súly% Armeen 12 felhasználásával 120 g e-kaprolaktám-ömledéket és 21 sűly°/o Aerosil A130-at tartalmazó, folyéfv" kony diszperziót állíthatunk elő. 8
