185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására
185.866 A rendszert keveréssel homogenizáljuk /különösen a vizes polimeroldattal nem elegyedő alacsony forráspontú folyadékok esetén' fontos a keveréssel kialakított egyenletes eloszlású emulzió/, majd hozzáadjuk a további tórhálósitószert és a reakcióval egyidejűleg habositjuk az oldatot. A polimerizációs reakció első vagy második lépesében további poláros csoportokat vihetünk fel az anyagra a megfelelő reagensek beadagolásával. Bármelyik fenti eljárással fehér vagy sárgásszinü anyagot kapunk, ezt a felhaboaodás után még 10-50 percig az adott hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtjük a rendszert. A szivacsos szerkezetű anyagot hig savoldatban áztatjuk néhány órán át, majd semlegesre mossuk desztillált vizzel. Ezután egyre növekvő aceton-tartalmú aceton-viz elegekkel dehidratáljuk az anyagot, 105 °C-on szárítjuk, majd kívánt méretre aprítjuk. Előnyösen tömény /20-50 %/ oiklodextrin-oldatból indulunk ki, és célszerűen nagy feleslegben /5-40 mol/mol ciklodextrln/ alkalmazzuk a tórhálósitószert, hogy a reakció gyorsan menjen végbe. A reakció közegének pH-ját a térhálósitó ágens sajátságai alapján választjuk meg. Például epoxi-vegyületek esetén lúgos, dialdchidek esetén savas közegre van szükség, /utóbbi esetbei; elengedhetetlen az előpolimerizáció, mert a ciklodextrinek rendkívül rosszul, mig oldható polimer-származékaik rendkívül jól oldódnak savas pH-n./ A hajtóanyagok közül a különféle gázokat /például levegő. dinitrogénoxld/ és az alacsony forráspontú folyadékokat /például kloroform, diklóretán/ bármilyen pH-n alkalmazhatjuk. A bórhidridek lúgos és savas közegben egyaránt bomlanak, a karbonátok és hidrogén-karbonátok pedig sav jelenlétében alkalmazhatók, A gázokkal telitjük a rendszert, az alacsony forráspontú folyadékokból -lg ciklodextrinre számitva - 0,2-2,5 ml, a bórhidridőkből, karbonátokból és hidrogénkarbonátokból pedig 0,001- -0,1 g szükséges a megfelelő habszerkezet kialakításához. Nukleátorként különféle szilikátokat, például porcelánport. agyagot vagy aktiv szenet használunk a szokásos koncentrációban /0,01-0,1 súlyai/. Felületaktív anyagként előnyösen alkalmazhatók például nátriurnaztearát, nátrium-oleát, nátrium-lauril-szulfát 0,005- 0*05 g/g oiklodextrin mennyiségben. A habkész it és hőmérsékletét az alkalmazott felfújászer tulajdonságai /például alacsony forráspontú folyadék esetén annak forráspontja/ határ ózzák meg. Célszerű magasabb /60-80 °G közötti/reakcióhőmérsékletet választani, ahol a térhálósltási folyamat gyorsan végbemegy, és a habszerkezet gyorsan stabilizálódik. A találmány szerinti habosított oiklodextrin-polimereket előállíthatjuk vákuumban, atmoszférikus nyomáson vagy néhány atmoszféra túlnyomást alkalmazva. A találmány szerinti bármely eljárással előállított clklodextrin habpolimerek az azonos reagens arányokkal habosítás nélkül készült tömbpolimerekhez képest 5-15-ször nagyobb fajlagos felülettel rendelkeznek, porózus, szivacsszerű szerkezetük miatt a bennük levő oiklodextrin gyűrűk jobban hozzáférhetőek, ezért nagyobb az ilyen anyagok vendégmolekula-kötő kapacitása. Duzzadást sebességük /vizfelvételük sebessége/ apróra törve is 5-5-3zörös, a duzzadás mértéke /a duzzadás közben bekövetkező térfogat növekedés/ pedig 1,2-2-szeres a tömbpolimerhez képest. 4
