185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására
185.866 Különösen kedvező duzzadás! sajátságokat mutatnak a különféle kémiailag módositott származékok, pl. a karboxil-, amino-, vagy hidroxipropil csoportot tartalmazó habpolimerek. A találmány szerinti bármely eljárással előállított uj típusú ciklodextrin habpolimerek előnyösebben alkalmazhatók az eddig ismert ciklodextrin polimereknél nagyobb fajlagos felületük, gyorsabb duzzadásuk és gyorsabb komplexképzésük miatt. A találmány szerinti eljárás további részleteit a kiviteli példák szemléltetik a találmány korlátozásának szándéka nélkül. 1. példa vi-ciklodextrin-habpolimer előállítása 1 lépésben, kapcsolószer* epiklórhidrin, hajtóanyag: diklóretán. 25 g /0.022 M/ j-ciklodextrint g /o,l6 M/ nátriumhidroxid és 25 ml viz elegyében feloldunk 60 °C-on. Hozzáadunk 40 ml /0,5 M/ diklóretant és 0,4 g porcelánport. 1 órán át keverjük 60 °C-on, majd 12,5 ml /14,8 g, 0,16 M/ epiklórhidrinnel reagálhatjuk 75 °C-on. A keletkezett hab térfogata 500 ml. Ezt 0,01 n sósavoldatban áztatva semlegesítjük, sómentesre mossuk desztillált vízzel, dehidratáljuk növekvő acetontartalmú aceton-viz elegyekkel és szárítjuk. 56 g fehér porszerü anyagot kapunk, melynek ciklodextrin tartalma 65 %• A kapott terméket 2 mm-ea szitán áttörjük, majd piknométerben etanollal meghatározzuk a látszólagos sűrűséget, mely 0,7 g/c»5. A kapott termék étergőz-adszorpciós izotermáját felveszszűk, és abból Langmuir szerint fajlagos felületet számítunk, ennek értéke 200 isyg. A pórusok átmérője mikroszkóppal megfigyelve átlagosan 100-200 /um. -A terméket 100 um-nél kisebb szemes eméretüvé apritva a pórusok összetörnek, es piknométerben meghatározható az anyag valódi sűrűsége, ennek értéke 1,4 g/ca’.A két sűrűség adatból számított porozitás 50 %, a pórusterfogat pedig 0,75 cm’/g. Az aprítás után kapott.fehér porból Ensslin módszerével vizfelvételt mérünk. 9,8 x KP Pa /I kp/cnV nyomás hatására 4 perc múlva éri el a vizfelvétel a maximális értéket, 4,7 ml/ g-ot és közben térfogata a 5,2-szeresére növekszik. Az aprítás után kapott fehér porból 9,8 x 108 Pa /KP kp/cn*/ nyomással tablettát préselünk, ennek vizfelvétele a maximális 4,4 ml/g értéket 10 pero múlva éri el, melyet 5#5-szörös térfogati duzzadás kis ér. 2. példa /-ciklodextrin-habpolimer előállítása 2 lépésben, kaposolószer* epiklórhidrin, hajtóanyag* kloroform. 25 g /0,022 M/ J-ciklodextrint 8,8 g /0.22 M/ nátriumhidroxld és 60 ml viz elegyében 60 °C-on feloldunk, majd 17 ml /20,1 g 0,22 11/ epiklórhidr int csepegtetünk hozzá 0,2 ml/pero sebességgel folyamatos keverés közben. Ezután 40 °0-ra hagyjuk lehűlni az elegyet, majd 0,4 g porcelánport és 40 ml /0,5 M/ kloroformot adunk hozza, és 1 órán át 40 °G-on keverjük. Az előpollmerizáoió eredményeként tejszerü emulziót kapunk. Ehhez további 40 ml /47,2 g, 0,51 M/ epiklórhidrint és 20 g /0,5 M/ nátriumhidroxid 16 ml vízzel készült elegyét adjuk, és folytonos keverés közben 2-5 perc alatt 55 °C-ra melegítjük a rend5
