185804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy bezofurán-származék előállítására
3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,0257 g (1,2* 10~4 mól) alumínium-izopropilátot és 2,2789 g (1,4* 10“2 mól) orto-(metallil-oxi)-fenolt használunk, továbbá a reagiltatást 150°C-on 1 órán át végzett keveréssel hajtjuk végre. Konverzió = 75,1 % és hozam = 75,4 %. 4. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,239 g ( 11,5* 10-^ mól) alumínium-izopropilátot és 1,7548 g (1,07* 1Û“2 mól) orto-(metallil-oxi)-fenolt használunk, továbbá a reagáltatást 150 °C-on 15 percen át tartó keveréssel hajtjuk végre. Konverzió = 96,4 % és hozam = 71,7 %. 5. példa Az 1. példában ismertetett berendezésbe egymás után bemérünk 0,266 g (130* 10-4 mól) alumíníum-izopropilátot, 2,156 g (1,31* 10'2 mól) orto-(metallil-oxi)-fenolt és 5 ml p-xilolt, majd az így kapott elegyet keverés közben 140 C-on tartjuk 2,5 órán át. Ezután a reakcióelegyhez 50 ml 2 n vizes sósavoldatot cs 50 ml metílén-kloridot adunk, majd az így kapott keveréket választótölcsérben rázzuk. Az oldhatatlan rész eltávolítása céljából Büchner-tölcséren végzett szűrés után a szűrletet fázisaira szétválasztjuk, majd a vizes fázist 25- 25 ml metilén-kloriddal kétszer mossuk. A szerves mosófolyadékot ezután a szerves fázishoz hozzáadjuk. Az egyesített szerves fázisból 1,666 gDDHB és 0,072 g át nem alakult orto-(metallil-oxí)-fenol különíthető el, vagyis a konverzió = 96,6 % és hozam = 79,9 %. 6. példa Az 5. példában ismertetett módon járunk el, azonban kiindulási anyagként 0,244 g (12* 10'4 mól) alumíniumizoporopilátot, 2,1658 g (1,32* 10-2 mól) orto-(metailil-oxi)-fenilt és 5 ml p-xilolt használunk, továbbá a reagáltatást 120°C-on 3,5 órán át végzett keveréssel hajtjuk végre. így 1,456 g DDHB és 0,298 g át nem alakult orto-(metallil-cxi)-fenol különíthető el, vagyis a konverzió = 86,2% és hozam = 78,0%. 7. példa Az 5. példában ismertetett módon járunk el, azonban kiindulási anyagként 0,0252 g (1,2* 10-4 mól) alumínium-izopropilátot, 2,4384 g (1,5-10-2 móí) orto-(meíallíl-oxi)-fenoit és 6 ml xilolt használunk, továbbá a reagáltatást 140 “C-on 16,5 órán át végzett keveréssel haj* uk végre. i'inverzió = 98,5 % és hvzam = 74,0 %. 1 804 2 8. példa Is) Az 5. oéldában ismertetett móon járunk el, azonban kiindulás anyagként 0,132 g (6,4* 10“4 mól) alumíniumizopropil; tot, 2,002 g (3,2* 10-2 mól) orto-(metallil-oxi)-fenoit és 5 ml anizolt használunk, továbbá a reagáltatást l:0°C-on 6 órán át végzett keveréssel hajtjuk 15 végre. Konverz t = 86,9 % és hozam = 71,8 %. 20 9. példa Az 5. példában ismertetett módon járunk el, azonban kiindulási anyagként 0,822 g (40* 10~4 mól) alumíniumizopropilátot, 2,119 g (1,3-10-2 mól) orto-(metalli)- 25 -oxi)-fenolt és 5 ml n-dekánt használunk, továbbá a reagáltatást IOQ°C-on 1 órán át végzett keveréssel hajtjuk végre. Ily módon 1,286 g DDHB-t és 0,177 g (0, J1 * 10~2 mó!) orto-metallil-pirokatechint, de átalakulatlan orto-(metaliil-oxi)-fenolt már nem tartalmazó 30 reakcióelegyet kapunk, vagyis a konverzió = 100,0 % és hozam = 60,7 %. 35 10. példa 25 cm3 térfogatú, rozsdamentes acélból készült autoklávba egymás után bemérünk 0,237 g (11,6* 10-4 mól) alumínium-izopropilátot, 2,0473 g (1,24* I0~2 mól) 40 crto-(metai!il-oxi)-fenolt és 6 m! ízopropanolt. Az autoklávot ezután Wood-féle ötvözetből álló fürdőben 150°C-on tartjuk 3 órán át, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A belőle eltávolított rekacióelegyet részlegesen bepároljuk, majd ezt követően felvesszük 50 ml 2 n 45 vizes sósavoldat és 50 ml metüén-klorid elegyével. Ezután az 5. példában ismertetett módon járunk el. így 1,564 g DDHB és 0,036 g át nem alakult orto-(metallil-oxi)-fenol különíthető el, vagyis a konverzió = 98,2 % és hozam = 77,8%. 11. példa 55 A 10. példában ismertetett módon járunk el, azonban kiindulási anyagként 0,263 g (12,9* 10'4 mól) alumínium-izopropilátot, 2,0087 g (1,22* 10”2 mól) orto-(metallil-oxi)-fenolt és 6 ml n-dekánt használunk, továbbá a reagáltatást 150 °C-on 3 órán át tartó hevítéssel 60 hajtjuk végre. Konverzió = 98,6 % és hozam = 73,5 %. 65 4
