185621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú szorpciós anyagok előállítására
1 185 621 2 tartjuk. Az így kapott terméket 20—25%-os lúg 5-10 súly részével kezeljük. 1 mól sztirolra számítva 0,046—0,14 mól divinilszulfidot alkalmazva kopolimert képezünk, amelyet Friedel—Crafts-katalizátorok vagy vasoxid jelenlétében 35—45 °C-on 4—8 órán át 8—20 súlyrész monoklórdimetiléterrel, majd 60—70 °C-on 3—6 órán át 20%-os lúg és dimetilformamid 1 :3 arányban készített elegyének 2—6 súlyrészével kezelünk. A divinil-szulfíd és sztirol kopolimerizációja során kapott terméket 1 súlyrész kopolimerre számítva 10-15 súly rész 98%-os kénsavval 80—100 °C-on 4—6 órán át kezelhetjük. 1 mól akrilnitrilra 0,11-0,60 mól divinil-szulfidot alkalmazva a leírt módon kopolimert képezünk, amelyet 1 súlyrész kopolimerre számítva 4—10 súlyrész 20- 25%-os lúggal kezelünk 115—120 °C-on 8—10 órán át. Ugyanazt a kopolimert 3—6 súly rész etiléndiaminnal, illetve hidroxilaminnal is kezelhetjük 110—120 °C-on 16—20 órán át. A találmány szerinti eljárás egy további foganatosítási módja értelmében 1 mól akrilsavmetilészterre 0,014—0,124 mól divinil-szulfidot alkalmazunk, és a kapott polimert 1 súlyrészére számítva 4—10 súlyrész 20—25 %-os lúggal kezeljük 100—110 °C-on 4—8 órán át. Amennyiben 1 mól akrilsavmetilészterre csak 0,014- 0,11 mól divinil-szulfidot alkalmazunk, a kapott kopolimert valamilyen alifás amin 15-20 %-os vizes oldatának 5—15 súly részével kezeljük 80—100 °C-on 12-16 órán át. Alifás aminként a már felsoroltak valamelyikét választjuk. A kapott polimert azonban 5—20 súlyrész vízmentes alifás aminnal is kezelhetjük 100—130 °C-on 5—15 órán át. Ezt követően 70-80 5C-on 3—4 órán át 3-4 súlyrész monoklórecfctsav-nátriumsó vizes oldatával további kezelést végzünk. A kapott szorpciós anyagok mechanikai szilárdságát, ozmotikus stabilitását, fajlagos térfogatát és ioncserélő kapacitását önmagában ismert módon vizsgáljuk. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal közelebbről megvilágítjuk., 1. példa 105 g vinil-piridint, 10,32 g divinil-szulfidot és iniciátorként 1,6 g azo-izobutánsav-dínitriit összekeverünk 440 ml emulgeálószerben. Az emulgeálószert 1,5 %-os vizes keményítő-oldat képezi, amelyet előzetesen felforraltunk. A reakcióelegyet 80 °C-ra melegítjük, és ezt a hőmérsékletet 24 órán át betartjuk. Utána a hőfokot 90 °C-ra emeljük és 10 órán át betartjuk. Reakcióedényként keverővei és visszafolyató hűtővel felszerelt háronmyakú lombikot használunk. A polimer átlátszó szemcsék alakjában keletkezik. A szemcséket leszűrjük, acetonnal, majd vízzel mossuk, utána legfeljebb 80 °C-on szárítjuk. Hozam: 85 %. A polimer paramétereit az 1. táblázatban adjuk meg. 2. példa Az 1. példa szerinti ernulgeálószer 600 ml-jében 105 g vinil-piridint, 11,18 g divinil-szulfidot és 1,8 g azo-izobutánsav-dinitrilt összekeverünk. A reakcióelegyet 24 órán 4 át 80 °C-on, majd 10 órán át 90 °C-on tartjuk. Reakcióedényként az 1. példában leírt háromnyakű lombikot alkalmazzuk. A kopolimer átlátszó szemcsék alakjában keletkezik. A polimert az 1. példában leírt módon kezeljük. A 85 %-os hozamban kapott kopolimer tulajdonságait az 1. táblázatban tüntetjük fel. 3. példa Az 1. példa szerint eljárva 105 g vinil-piridín, 12,04 g divinil-szulfid és iniciátorként 1,8 g azo-izobutánsavdinitril 500 ml emulgeálószerrel készített elegyét kopolimerizáljuk. A 85 %-os hozammal kapott kopolimerizátum tulajdonságait az 1. táblázatban közöljük. 1. Táblázat Paraméter 1. 2. példa 3. Ioncserélő kapacitás 0,ln MCI esetén (mval/g) 5,2 5,0 4,6 1,5 • 10~6 platinafémet tartalmazó oldat esetén a szorpciós kapacitás (mg/g) 30,0 ; 40,5 46,2 Mechanikai szilárdság (%) 98,0 99,0 99,7 Ozmotikus stabilitás (%) 98,5 99,7 99,8 4. példa Az 1. példában leírtak szerint eljárva 105 g vinilpiridint, 3,96 g divinil-szulfidot, 2,6 g divinil-benzolt, 40 g izooktánt és 1,8 g azo-izobutánsav-dinítrüt 800 ml emulgeálószerben elkeverünk. A kopolimer 85 %-os hozainban, átlátszó szemcsék alakjában keletkezik, amelyeket az 1. példában leírtak szerint kezelünk. A szorpciós anyag tulajdonságait a 2. táblázatban adjuk meg. 5. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el de 105 g vinil-piridin, 6,88 g divinil-szulfid, 50 g izooktán, 10,0 g divinil-benzol, 1,8 g azo-izobutánsav-dinitril és 800 ml ernulgeálószer elegyétől indulunk ki. A 85 %-os hozammal átlátszó szemcsék alakjában keletkező polimer tulajdonságait a 2. táblázatban adjuk meg. 6. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de 105 g vinilpiridin, 9,46 g divinil-szulfid, 50 g izooktán, 19,5 g divinilbenzol és 1,8 g azo-izobutánsav-dinitril 800 mi emulgeálószerrel készített elegyétől indulunk ki. A 85 %-os hozammal átlátszó szemcsék alakjában kapott kopolimer tulajdonságait a 2. táblázatban adjuk meg. 5 10 15 2C 25 30 35 40 45 50 55 60 65
