185381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid- formaldehid kondenzátum folyamatos és félfolyamatos előállítására
1 185 381 2 Ebbő! megállapítható* hogy a hagyományos szakaszos technológia folyamatos üzemvitelre nem alkalmas. Ezt követően vizsgáltuk a termék minőségének (A, és Ni, %) változását az anyalűg visszavitel számának függvényében a 169 493 lajstromszámú magyar szabadalom szerinti lépcsős technológia alkalmazása esetén, amikoris a három, egymást kővető lépcsőben a K:F mólarány 1:0,50; 1:0,55; 1:0,60 volt. Az eredményeket a 2..táblázat tartalmazza. 2. táblásat Anyalúg visszavitel száma Termékminőség A; Nh % 0 59,5 28 1 52,3 27,4 2 64,9 26,3 . 3 67,8 25,5 4 72,2 24,3 5 75,0 23,3 6 79,1 22,2 A 2. táblázatból kitűnik, hogy az A] jelentős mértékben nö ugyan az anyaiúg visszavitel számával, az Nh azonban a negyedik visszavitel után, vagyis folyamatos gyártás esetén 5 nap múlva a megengedett 25 %-os érték alá csökken. Ebből következik, hogy a szakaszos lépcsős technológia sem alkalmas folyamatos üzemvitelre. Kísérleteink alapján szoros összefüggést állapítottunk : meg a termék aktivitási indexe és hideg vízben oldhatatlan nitrogéntartalma között, és meglepő összefüggést tapasztaltunk az anyalúg visszavitel számával összefüggő, időbeni K:F mólarány alakulását illetően is. Megállapítottuk, hogy előnyös minőségi paraméterekkel rendelkező termék olyan anyalúg visszavitellel kombinált folyamatos gyártási eljárással állítható elő, ahol a kiindulási 1:0,5 karbamidformaldehid mólarányt idő-; ben úgy változtatjuk, hogy az optimálisan 7-8 óránként' mért K:F arány 1:0,55; 1:0,60, adott esetben 1:0,65; 1:0,70, ill. 1:0,75 legyen. A folyamatos eljárásnál szerzett tapasztalatokat alkalmaztuk a szakaszos eljárásra is. Eszerint az előnyös minőségi paraméterekkel rendelkező termék olyan anyalúg visszavitellel kombinált szakaszos gyártási eljárással állítható elő, ahol a kiindulási 1:0,5 katbamid-.formaldehid mólarányt időben úgy változtat-, juk, hogy az optimálisan 1 óránként mért K:F arány 1:0,55; 1:0,60, adott esetben 1:0,65; 1:0,70, ill. 1:0,75 legyen. A műtrágyaként alkalmazható, 132—780: molekulasúlyú karbamid-formaldehid kondenzátumoí a találmány szerinti folyamatos eljárással úgy állíthatjuk elő, hogy keverés közben folyamatosan Vm3 térfogatú reaktorba adagolunk 0,l*Vm3/ó sebességgel vizet, és/vagy recirku- 1 áltatott anyalúgot, 0,02*Vm3/ó sebességgel 4Ö súly%-os formaldehid oldatot, az 1:0,50 karbamid formaldehid mólarányhoz szükséges mennyiségű karbamidot és a 2-3 pH érték biztosításához szükséges mennyiségű sósav oldatot, majd a karbamid adagolás sebességét úgy változtatják, hogy a karbamid formaldehid mólarány 7-8 órás per;ódusokban 1:0,55; 0:0,60, adott esetben 1:0,65; 1:0,70 és 1:0,75 közötti legyen. A legalább 3, legfeljebb 6 lépéses periódusokat elölről folyamatosan ismételgetjük, a terméket szűréssel elkülönítjük és az anyalúgot a reaktorba visszavezetjük. A í .edves terméket előnyösen 65-70 °C hőmérsékleten megszárítjuk és a kívánt szemes miére tűre őröljük. A találmány szerinti szakaszos eljárás foganatosítása esetén pedig keverés közben Vm3 té. fogatú reaktorba adagolunk 0,6-0,7'Vm3 mennyiségű vizet és/vagy recirkuláltatott anyalúgot, 0,03*Vm3 mennyiségű 40 súly%-os formaldehid oldatot, az i:0,50 karbamid formaldehid mólarányhoz szükséges mennyiségű karbamidot és a 2—3 pH érték biztosításához szükséges mennyiségű sósavoidatet, majd a beadagolandó karbamid mennyiségét úgy v;iltoztaíjuk, hogy a karbaniid formaldehid móiarány 1 órás periódusokban 1:0,55, 1:0,60, adott esetben 1:0,65; 1:0,70 és 1:0,75 kezött legyen. A legalább kettő, de legfeljebb öt lépés út in a terméket szűréssel elkülönítjük és az anyalúgot a reaktorba visszavezetjük, és a gyártási folyamatot előíró; ismételjük. A nedves terméket a folyamatos eljárássá nyert termékkel azonos módon szárítjuk és őröljük. A folyamatos eljárással előállított tennék minőségi jellemzőit a 3. táblázat, a szakaszos eljárással előállított te niék jellemzőit a 4. táblázat szemlélteti. 3. táblázat Aj Termék minősége N|i% 3. lépes után 75-80 25-26 4. lépés után 65-75 25-27 5. lépés után 55-65 25-28 6. lépés után 45-60 26-28 4. táblázat Ai Termék minősége Nh% 3. lépés után 70-80 25-27 4. lépés után 60-75 25-28 5. lépés után 50-65 26-28 6. lépés után 40-55 27-28 A találmány szerinti eljárások előnye, hogy foganatosításuk revén olyan műtrágyaként alkalmazható 132— 780 molekuiasűlyú karbamid-formaldehid kondenzátum.ot állíthatunk elő, amelynek aktivitási indexe az eddigieknél lényegesen magasabb (45—80), és a hideg vízben oldhatatlan nitrogéntartalma igen szűk határok között (25-28 %) ingadozik. Az eljárások rendkívül gazdaságosak, közel 100 %-os a nitrogénkihasználás. A fajlagos reaktor teljesítmény a hagyományos szakaszos eljárásokéhoz képest 4-5-szörös. A technológiai folyamat könnyen kézben tartható, könnyen irányítható, és mindemellett környezetkímélő, mert szennyező melléktermékek a folyamatból nem kerülnek ki. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák alapján szemléltetjük anélkül, hogy oltalmi igényünket csupán a kiviteli példákra korlátoznánk. 5 10 15 20 25 30 35 4G 45 50 55 60 65 3
