185381. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid- formaldehid kondenzátum folyamatos és félfolyamatos előállítására
í 185 .381 2 1. példa Karbamid-formaldehid kondenzátum előállítása folyamatos eljárással a 3 lépéses periódusok ismétlésével Keverés közben 10 m3 -esreaktorba adagolunk 1 m3/ó sebességgel vizet, 0,2 m3/ó sebességgel 40 súly%-os formaldehid oldatot, 0,32 t/ó sebességgel szilárd karbamidot és 0,0015 m3/ó sebességgel 10 %-os sósavoldatot. Ekkor a K:F mólarány = 1:0,50 és a pH = 2,5. 8 óra múlva a karbamid adagolás sebességét 0,29 t/ó (K:F = = 1:0,55), majd újabb 8 óra múlva 0,27 t/ó (K:F = = 1:0,60) értékre módosítjuk. Ezt követően a 3 lépéses periódust elölről ismételgetjük a beadagolt komponensek sebességét állandó értéken tartva, azzal a különbséggel, hogy egyedül a karbamid adagolás sebességét változtatjuk úgy, hogy az eredeti 0,32 t/ó-ra állítjuk vissza, majd 8 óra múlva 0,29 t/ó-ra, ill. további 8 óra múlva 0,27 t/ór-ra. További különbség, hogy az indulástól számított 24 óra múlva a reaktorba víz helyett anyalúgot adagolunk 1 m3/ó sebességgel. A reaktorból a csapadékos reakcióelegyet túlfolyón keresztül 22 m3-es keverős tartályba, onnan pedig ugyancsak túlfolyón keresztül folyamatos szűrő berendezésre visszük, az anyalúgot a reaktorba visszavezetjük. A nedves terméket folyamatos szárító berendezésben 70 °C hőmérsékleten megszárítjuk, és őrlő berendezésben legfeljebb 3 mm szemcseméretűre őröljük. A nitrogénkihasználás 97,0 %, a termék minőségét az 5. táblázat szemlélteti. 5. táblázat Ai Nh% 1. napi átlagminta 75 26 2. napi átlagminta 75,5 26 3. napi átlagminta 75,8 25,9 4. napi átlagminta 76,6 25,7 5. napi átlagminta- 78,2 25,4 6. napi átlagminta 79,2 25,1 7. napi átlagminía 80 24,7 2. példa Karbamid-formaldehid kondenzátum előállítása folyamatos eljárással, a 6 lépéses periódusok ismétlésével Keverés közben 20 m3-es reaktorba adagolunk 2 m3/ó sebességgel vizet, 0,4 m3/ó sebességgel 40 súly%-os formaldehid oldatot, 0,64 t/ó sebességgel szilárd karbamidot és 0,003 m3/ó sebességgel 10 %-os sósavoldatot. Ekkor a K:F mólarány 1:0,5, a pH = 2,5. Ezután a karbamid adagolás sebességét a továbbiakban 7 óránként Összesen öt alkalommal a 6. táblázatban feltüntetett értékekre változtatjuk. 6. táblázat Karbamid adagolás K:F sebessége, t/ó mólarány 1. alkalommal 0,582 1:0 55 2. alkalommal 0,533 1:0,60 3. alkalommal 0,492 1:0,65 4. alkalomma! 0,457 1:0,70 5. alkalommal 0,426 1:0,75 Ezután a hatlépéses periódust eleiről folyamatosan ismételgetjük, kezdve a 0,64 t/ó karbamid adagolási sebességtől a többi komponens beadagolási sebességét állandó értéken tartva . A reaktorból a csapadékos reakcióeiegyet túlfolyón keresztül 2 db sorba kapcsolt, egyenként 22 m3-es keverős tartályba visszük, és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A keletkezett anyalűgot víz helyett 2 rn3ló sebességgel visszavezetjük a reaktorba. A nitrogénkihasználás 98,4 minőségét a 7. táblázat szemlélteti. %, a termék 7. táblázat Ai Nh% 1. napi átlagminía 58,5 26,5 2. napi átlagminta 58,0 26,7 3. napi átlagminta 53,4 27,0 4. napi átlagminta 50,2 27,6 5. napi átlagminta 47,8 27,9 6. napi átlagminta 46,5 27,9 7. napi átlagminta 45,0 28,2 3. példa Karbamid-formaldehid kondenzátum előállítása szakaszos eljárással a ' 4 lépéses periódusok ismétlésével Keverés közben 20 m3-es reaktorba adagolunk 14 m3 vizet, és 1 óránként a 8. táblázat szerinti mennyiségű 40 súly%-os formaldehid oldatot, szilárd karbamidot és 10 %-os sósavoldatot, összesen 4 lépésben. 8. táblázat 40 súly% formaldehid/liter karbamid kg 10 9Fos sósav, liter K:F mólarány 1. lépésben 600 960 10 1:0,50 2. lépésben 600 872 10 1:0,55 3. lépésben 600 800 10 1:0,60 4. lépésben 600 738 10 1:0,65 5 10 10 20 25 30 35 4C 45 50 55 60 4