185221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagytisztaságú szénoxiszulfid előállítására folyamatos üzemben
1 185 221 2 előmelegített állapotban vezetjük a reaktorba. Az előmelegítő hőmérsékletét célszerűen 550-620 °K- ra, a reaktor hőmérsékletét pedig célszerűen 550-590 'K-ra állítjuk be. A rendszer nyomása előnyösen 1,5-2,5 MPa lehet. A reaktorból távozó termékelegyet melléktermék-szeparátoron vezetjük keresztül. A melléktermék-szeparátorban 0,5-50 m2/g fajlagos felületű töltetet helyezünk el, abból a célból, hogy a reakció során keletkezett szennyező polimereket megkösse. Töltetként jó adszorpcióképességű szilárd anyagokat (pl. aktív szenet, horzsakövet, zeolitokat, alumíniumoxidot stb.) használhatunk fel. A töltet anyagaként célszerűen a katalizátor anyagát alkalmazzuk. A termékelegyet közvetlenül is bevezethetjük a melléktermék-szeparátorba, előnyösebben járunk el azonban akkor, ha a termékelegyet előzetesen lehűtjük. A termékelegyet célszerűen a desztilláció hőmérsékletét még meghaladó hőmérsékletre, rendszerint 455-475 °K-ra hűljük le. A melléktermék-szeparátort elhagyó termékelegyet ezután desztilláló egységre vezetjük. A desztilláló egység nyomását a reaktorban uralkodó nyomással azonos értékre állítjuk be. A desztilláció hőmérséklete a desztilláló egységben fenntartott nyomástól függően változik. A melléktermékszeparátort elhagyó termékelegy hőmérsékletét szükség esetén hűtéssel vagy melegítéssel a desztilláció hőmérsékletére állítjuk be. Desztilláló egységként előnyösen egymással sorba kapcsolt két kolonnát használunk fel. Ebben az esetben az első kolonnában fenéktermékként széndiszulfidot különítünk el, amit visszavezetünk a reakcióba, az első kolonna fejtermékét pedig a második kolonnába vezetjük, és itt különítjük el fenéktermékként a szénoxiszulfidot. A második kolonnában kapott fejterméket, ami szén-dioxid és szén-monoxid elegye, visszavezetjük a reakcióba. Természetesen nincs akadálya annak, hogy desztilláló egységként kettőnél több sorba kapcsolt kolonnát alkalmazzunk. Az anyagáram belépési pontja a desztilláló kolonnába a termékelegy összetételétől függően változik. Ezzel az eljárással igen tiszta (99,5%-os vagy még nagyobb tisztaságú) szénoxiszulfidot állíthatunk elő. Tekintettel arra, hogy az el nem reagált kiindulási anyagokat visszavezetjük a reakcióba, a szénoxiszulfidot az elméleti értékeket jól megközelítő anyagfelhasználással állíthatjuk elő. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy kiküszöböli az egészségre ártalmas anyagok környezetbe jutását. A találmány továbbá a fenti eljárás megvalósítására alkalmas berendezésre vonatkozik, amelynek elvi vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. A berendezést és annak üzemelését a következőkben az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük. A berendezés 1 széndiszulfid-adagoló tartályából a 11 vezetéken, a 10 szén-monoxid-adagoló tartályból és a 2 szén-dioxid-adagoló tartályból pedig a 12 és 12a vezetéken keresztül vezetjük be a reagenseket a 4 reaktorba. Az ábrán bemutatott esetben a 11 és 12 vezeték közös 13 vezetékké egyesül, amelyen az anyagáram a 3 eiőmelegítőn keresztül a 14 vezetéken át lép be a 4 reaktorba. A berendezést azonban úgy is megszerkeszthetjük, hogy a 3 előmelegítőt elhagyjuk, és a reagenseket közvetlenül a 11, 12, illetve 12a vezetéken keresztül juttatjuk a 4 reaktorba. A 11, 12, illetve 12a vezeték ebben az esetben is közös 13 vezetékké egyesülhet. A 4 reaktorból távozó termékelegyet a 15 vezetéken keresztül - adott esetben az ábrán nem jelölt hütőegységen átvezetve - juttatjuk az 5 melléktermék-szeparátorba, ahol a szennyező polimereket leválasztjuk. Az 5 melléktermék-szeparátorból távozó termékelegyet a 16 vezetéken keresztül - adott esetben az ábrán nem jelölt hőmérsékletszabályozó egységen átvezetve - juttatjuk a 6 desztilláló kolonnába. A 6 desztilláló kolonnából a 17 vezetéken keresztül fenéklermckkénl elvezetjük a széndiszulfidot, amit visszavezetünk az 1 széndiszulfid-adagoló tartályba. A 6 desztilláló kolonnából a 18 vezetéken keíésztül vezetjük el a fejterméket; ennek egy részét kívánt esetben a 19 vezetéken keresztül refluxként visszavezetjük a 6 kolonnába. A 6 kolonnát elhagyó fejterméket a 18 vezetéken keresztül a 7 kolonnába vezetjük. A 7 kolonnából a 20 vezetéken fenéktermékként elvezetjük a tiszta szénoxiszulfidot, amit a 9 termékgyüjtő tartályban fogunk fel. A 7 desztilláló kolonna fejtermékét, ami szén-dioxidból és szén-monoxidból áll, a 21 vezetéken keresztül vezetjük el, és a közös 13 vezetékbe tápláljuk be. \ 21 vezetéken keresztül távozó fejtermék egy részét kívánt esetben a 22 vezetéken keresztül refluxként visszajuttathatjuk a 7 desztilláló kolonnába. \ fejtermék-elvezető 21 vezetékhez 8 nyomásszabályozót kapcsolunk, amellyel a berendezésben uralkodó nyomást szabályozzuk. Egy másik kiviteli mód szerint a 18 vagy 21 vezetéken keresztül távozó szén-dioxid-szén-monoxid elegyet közvetlenül à 3 előmelegítőbe vagy közvetlenül a 4 reaktorba vezetjük. A 6 és 7 desztilláló kolonna üstjét célszerűen filmbepárló rendszerűvé képezzük ki. így a desztilláló kolonnában kis tartózkodási időt biztosíthatunk, és ezzel elkerülhetjük a bevezetett anyagok termikus bomlását. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa A tiszta szénoxiszulfidot az 1. ábrán bemutatott berendezésben állítjuk elő. Az 1 széndiszulfidadagoló tartályból membrános mérőszivattyú segítségével 3 dm3/óra (50 mól/óra) sebességgel széndiszulfidot, a 2 szén-dioxid-adagoló tartályból pedig nagynyomású rotaméteren történő mennyiségmérés után 15 aff. dm3/óra (12,5 mól/óra) sebességgel szén-dioxidot adagolunk a 3 előmelegítőbe. A reakció indításakor a 10 szén-monoxid-adagoló tartályból annyi szén-monoxidot juttatunk a 3 előmelegítőbe, hogy a szén-monoxid koncentrációja az elegyben 0,5% legyen. A berendezés nyomását a 8 nyomásszabályozó segítségével 2 MPa értéken tartjuk. A 3 előmelegítőből kilépő, 568 “K-os gázelegyet 2 dm3 térfogatú nagynyomású izoterm 4 re5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
