185221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagytisztaságú szénoxiszulfid előállítására folyamatos üzemben
1 185 221 2 aktorba vezetjük. A 4 reaktorba katalizátorként 1 dm3 0,5-50 m2/g fajlagos felületű y-alumíniumoxidot töltünk. Az izoterm 4 reaktor hőmérsékletét 573 °K-ra állítjuk be. A reaktorból kilépő kvázi egyensúlyi gázelegyet 473 °K-ra felfütött 5 melléktermék-szeparátorba vezetjük, a szennyező polimereket leválasztjuk, majd a melléktermék-szeparátort elhagyó gázelegyet először a cos + co2+co cs2 ; vágó 6 kolonnában, ezután a co2 + co COS vágó 7 kolonnában választjuk szét komponenseire. A desztilláló oszlopok hőmérsékletét, illetve a fej- és fenéktermékek átlagos összetételét az 1. táblázatban közöljük. 1. táblázat Frakció Hőmérsék-Összetétel, % let, "K cs2 COS co2 CO 6, fenéktermék 448-453 99,8 0,3 -— 6, fejtermék 293-298- 89,7 10 0,3 7, fenéktermék 320-323- 99,7 0,3-7, fejtermék 252-254- 0,2 96,9 2,9 A 7 desztilláló kolonna fejtermékének cirkulációjával véggázcirkulációs kört alakítunk ki. A nyomásszabályozó által lefúvatott véggáz térfogata max. 2 dm3/óra. A 7 desztilláló kolonna fenéktermékeként 1,48 kg/óra cseppfolyós szénoxiszulfidot kapunk 99,7%os tisztasággal. A termék hozama 98,66%. A folyamatos üzemű berendezést 3000 üzemóráig működtettük anélkül, hogy a katalizátort vagy a melléktermék-szeparátor töltetét cserélnünk kellett volna. 2. példa Ezt a példát összehasonlításként közöljük. Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorból távozó egyensúlyi elegyből a melléktermékeket nem különítjük el az 5 melléktermék-szeparátorban, és véggáz-cirkulációt sem alkalmazunk. A 7 desztilláló oszlop fenéktermékeként átlagosan 1,32 kg/óra (88%) szénoxiszulfidot kapunk. A reaktorban elhelyezett katalizátor aktivitása 500 üzemóra elteltével csökkenni kezdett, mert a polimereket nem távolítottuk el. 800 üzemóra elteltével a rendszerben dugulások következtek be, a ki vált vegyületek hatására a 6 desztilláló oszlop elválasztóképességének egyidejű csökkenése közben. 3. példa Ezt a példát összehasonlításként közöljük. A 2. példában közölte^ szerint járunk el, azonban véggáz-cirkulációt alkalmazunk A 7 desztilláló oszlop fenéktermékeként 1,44 kg/ óra (96%) cseppfolyós szénoxiszulfidot kapunk. 1500 üzemóra után a rendszerben dugulások következtek be. Szabadalmi igénypontok 5 1. Eljárás legalább 98%-os tisztaságú szénoxiszulfid előállítására szén-dioxid és széndiszulfid katalizátor jelenlétében, 1,3—6,0 MPa nyomáson, 523-773 °K hőmérsékleten végzett reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a szén-dioxidot a szén-10 dioxidra vonatkoztatva 0,1-4 súly% szén-monoxid jelenlétében reagáltatjuk széndiszulfiddal, a termékelegyet - adott esetben hűtés után - a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tartott, 0,5-50 m2/g fajlagos felületű töltettel töltött mellék-15 termék-szeparátoron vezetjük keresztül, ahol a szennyező polimereket adszorbeáltatjuk, majd a melléktermék-szeparátorból távozó termékelegyet szükség esetén a hőmérséklet beállítása után a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tar-20 tott desztilláló egységbe vezetjük, a desztilláló egységben elkülönített szénoxi-szulfidot termékként elvezetjük, és a desztilláló egységben elkülönített kiindulási anyagokat (szén-dioxid, szén-monoxid, széndiszulfid) visszavezetjük a reaktorba. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót a szén-dioxid mennyiségére vonatkoztatott 0,2-2 súly% szén-monoxid jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljá-30 rás azzal jellemezve, hogy a melléktermék-szeparátorban töltetként aktív szenet, horzsakövet, zeolitokat vagy alumíniumoxidot használunk fel. 4. Berendezés az előző igénypontok bármelyike szerinti eljáráshoz, azzal jellemezve, hogy széndi-35 szulfid-adagoló tartállyal (1), szén-dioxid-adagoló tartállyal (2) és szén-monoxid-adagoló tartállyal (10) reagensvezetékeken (11, 12a, 12) keresztül öszszekapcsolt reaktora (4), a reaktorhoz (4) vezetéken (15) keresztül csatlakozó melléktermék-szeparáto-44 ra (5), a melléktermék-szeparátorhoz (5) vezetéken (16) keresztül csatlakozó legalább két sorbakapcsolt desztilláló kolonnája (6, 7), az első desztilláló kolonnát (6) a széndiszulfid-adagoló tartállyal (1) összekötő fenéktermék-elvezető vezetéke (17), az 45 első desztilláló kolonnát (6) a további desztilláló kolonnával (7) összekötő fejtermék-elvezető vezetéke (18), a további desztilláló kolonnát (7) a reaktorral (4) összekötő fejtermék-elvezető vezetéke (21), ahhoz kapcsolt nyomásszabályozója (8), és a 50 további desztilláló kolonnát (7) termékgyüjtő tartállyal (9) összekötő szénoxiszulfid-elvezető vezetéke (20) van. 5. A 4. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a rcagcnsvczctckck (II, 12a, 12) közös 55 vezetékké (13) vannak összekapcsolva. 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a további desztilláló kolonnát (7) a reaktorral (4) összekötő fejtermék-elvezető vezeték (21) a reagensvezetékekbe (11, 12a, 12) 50 vagy a közös vezetékbe (13) van csatlakoztatva. 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a reaktor (4) és a reagensvezetékek (11, 12a, 12) vagy a közös vezeték (13) közé a reaktorhoz (4) vezetéken (14) keresztül 65 kapcsolódó előmelegítő (3) van iktatva. 4 1 db ábra
