185207. lajstromszámú szabadalom • Herbicid és növénynövekedést szabályozó készítmény és eljárás az ilyen készítmények hatóanyagként is alkalmazható 3'-(szubsztituált-fenil)-spiro[izobenzofurán-1(3H),5'(4'H)-izoxazol]-3-on-származékok előállítására
'85 207 2 amíg a 3-metilén-ftalid reakciója teljesen végbemegy. Az oldatot ezután vízzel kétszer mossuk, kalcium-szulfát felett szárítjuk, vákuumban bekoncentráljuk és a visszamaradó anyagot szilikagél oszlopon kromatografáljuk. Az így kapott fehér 5 szilárd termék olvadáspontja 156-164 °C, bomlással. 17-25. példa Számos (I) általános képletnek megfelelő spirovegyület a 14-16. példában leírt eljárással előállítható, ha a klór-oxim, ftalid és tercier-amin vegyüle teket valamely megfelelő oldószerben reagáltatjuk és így egy aromás-, oxigénezett- vagy halogénezett vegyületet kapunk. A reakciónál használhatunk tehát benzolt, xilolt, dioxánt, dimetil-formamidot, 1,2-diklór-metánt, kloroformot vagy széntetrakloridot. Továbbá tercier aminként használhatunk még trimetil-amint, etil-diizopropil-amint és tributil-amint. Az alábbiakban néhány találmány szerinti készítmény előállítását ismertetjük. 10 15 20 Hatóanyag előállítását ismertető példa száma 7 8 11 Kloroform 40.00 32.00 Toluol 50.60 40.00 Fitilnee tá t - - 79.50 Az összetevőket elegyítjük és addig keverjük, amíg a hatóanyag feloldódik és így emulgeálható koncentrálumokat kapunk. Aerosol OTB Nátrium-szulfoszukcinsav-dioktilészter Reax 45A Szulfonált Kraft lingin Na-só Atlox 3409F Polietilén-szorbilál-észter (gyártja az ICI Atlox 847 Americas, Inc.) Maraspcrse B-22 Nátrium-lignin-szulfonát 5EO 5 mól etilénoxid (mólsúly 44) A találmány szerinti készítményeket a vetésterületen alkalmazzuk, mely kifejezés magába foglalja a növényt körülvevő közegei, a magokat, a kikelt palántákat, gyökereket, szárakat, leveleket, virágokat és más növényi részeket. A találmány szerinti vegyületeket hatóanyagként tartalmazó készítmények gyomirtó hatását az alábbiak szerint vizsgáltuk. A kikelés előtti kezelésnél használt készítmény összetétele a következő volt: i. 25 Alkalmazott mennyiség Hatóanyag előállítását ismertető példa száma 1 2 3 4 Hatóanyag 95.0 60 40 25.0 Aerosol OTB 2.5 4 3 2.5 Reax 45A 2.5 4 3 2.5 Bentonit 0 32 54 65.0 Az alkotórészeket elegyítjük, majd kalapácsos malomban őröljük és így finom szemcsézetű nedvesíthető port nyerünk. Alkotórészek 0,056 kg/h 0.28 kg/h 1,12 kg/h 5,6 kg/h 11,2 kg/h Hatóanyag (súlyrész) 0,0105 0,052 0,21 1,05 2,1 Aceton (terfogatresz) 1000 1000 1000 1000 1000 A kikelés utáni kezelésnél használt készítmény öszszetétele a következő volt: Alkalmazott mennyiség 35 Alkotórészek II. Hatóanyag előállítását ismertető példa száma 5 6 9 10 Hatóanyag 15.00 25.00 35.00 45.00 Atlox 3409F 0.90 1.22 1.34 1.50 Atlox 847 2.25 3.02 3.32 3.60 Dodccilfcnol + 5EO 2.45 3.26 3.60 3.90 Könnyű ásványolaj 79.40 67/50 56.74 46.00 Az alkotórészeket elegyítjük, verőmalomban őröljük és így olajos folyékony készítményt nyerünk, 45 melynél a részecskeméret kisebb mint 10|i. Ili. Hatóanyag előállítását ismertető példa száma________________ÍJ________12 13_______ 50 Hatóanyag 5.00 24.00 57.00 Maraspcrse B-22 3.00 3.50 4.00 Kaolinit 92.00 72.50 39,00 Az alkotórészeket elegyítjük, majd sugármalomban alaposan megöröljük és így finom részecskémé- 55 retü nedvesíthető port nyerünk. IV. Hatóanyag előállítását ismertető példa száma 7 8 1 ! Hatóanyag 5.00 20.00 14.00 Eloxilált nonil-fcnol 1.50 2.00 2.00 Etoxilált kaszlor olaj Kálcium-dodccilbcn-0.80 2.10 1.40 zo!-szulfonát(60°c) 2.10 3.90 3.10 ______________________11,2 kg/h______________________ ‘Hatóanyag (súlyrész) 5,3 Aceton (térfogatrész) 3200 Víz (!érfogalrész) 2700 “Felületaktív szer (térfogatresz) 100 *A többi alkalmazott készítmény hatóanyagtartalma a fenti készítménynél leírtakkal arányos volt. “( iklohexanon cs „Emulsifier L" 3:1 arányú elegye. Az ..Emulsifier L" dodccil-benzolszulfonsav butil-amin-só és „Stcarox CD" elegye. A „Stcarox CD” etilénoxid és tál! olaj 11:1 arányú elegye. A növénynövekedést szabályozó készítmény öszszetctele a következő volt: Alkalmazott mennyiség Alkotórészek 0,112 kg, h 0.56 kg/h 2,8 kg/h 1 lató tnyag (súbresz) 0.024 0.12 0,6 Aceton (térfogatrész) 5000 5000 5000 Viz (terfogatrész) Twccn 20 Telületaklív 5000 5000 5000 szer (térfogatrész) 25 25 25 Kikelés előtti kezelés Alumínium edényekbe jó minőségű humusztalajt helyeztünk, és a földet összetömörítettük úgy, hogy az az edény tetejétől 0,95-1,27 cm mélyen legyen. Különböző növényfajták előre meghatározott számú magjait vagy vegetatív szaporító részeit a talaj 5
