184840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás NB-kvaterner-10-bróm-ajmalin- és NB-kvaterner-1-bróm-izoajmalin-származékok előállítására

1

184 840

Az Nb-[2-(l-piperidinil)-e.til]-10-bróm-izoajmalinium-kloridot 64 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 234— -236 °C.

9a) példa

9b) példa

Az Nb-[2-(l -piperidinil)-etilj-10-bróm-izoajmalínium-bisz-hidrogéntartarátot 39 %-os kitermeléssel állítjuk eiő. Op.: 124-127 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:2 arányú keverékéből áll.

10a) példa

Az Nb-[2-(4-morfolinil)-etil]-10-bróm-ajmalínium-kloridot a 7. példa szerinti eljárással állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegyet 48 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazása mellett. Kitermelés: S3 %.

Op.: 225-229 °C.

10b) példa

Nb-[2-(4-Morfolinil)-etil]-10-bróm-izoajmalínium-kIorid előállítása:

5 g 10-bróm-ajmalint és 2,4 g 2-(4-morfolinil-etil)-kloridot 120 ml etanolban oldunk és a reakcióelegyet 48 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd kb. 40 ml-re bepároljuk. Kevés éter hozzáadásával a termék kristályosodását megindítjuk. A kiváló terméket szűrjük. 5,6 g cím szerinti vegyületet kapunk, kitermelés: 82 %. Op.: 245 °C (bomlás). A termék tiszta izo-forma.

10-Bróm-izoajmalin alkilezése 11-15. példa

Az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon az alábbi kvaterner sókat állítjuk elő oly módon, hogy 10-bróm-izoajmalint jód-metánnal (11. példa), 1-jód-etánnal (12. példa), 1-jód-propánnal (13. példa), 1-jód-butánnal (14. példa) ill. 1-bróm-dekánnal (15. példa) reagáltatunk. A hidrogéntartarátokat a D-változat szerint állítjuk elő.

11a) példa

Az Nb-metil-10-bróm-izoajmalínium-jodidot 76 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 242-245 °C. A termék tiszta izo-forma.

11b) példa

Az Nb-metil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogéntartarátot 57 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 128-132 °C. A termék tiszta izo-forma.

Az Nb-etil-10-bróm-izoajmalínium-jodidot 85 %-os kite meléssel állítjuk elő. Op.: 277—280 °C. A termék tiszta izo-forma.

2

12a) példa

12b) példa

Az Nb-etil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogénlartarátot 72 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 110-130 °C. A termék tiszta izo-forma.

13a) példa

Az Nb-propill Ü-bróm-izoajmalínium-jodidot 86 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 275 °C (bomlás). A n- és izo-forma aránya kb. 1:6.

13b) példa

Az Nb -propil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogéntartarátct 71 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 100-120 *C. A termék n- és izo-forma kb. 1:6 arányú keverékéből áll.

14a) példa

Az Nb-butil-10-bróm-izoajmalínium-jodidot 83 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 265 °C (bomlás). A termék a n- és izo-forma kb. 1:19 arányú keverékéből áll.

14b) példa

Az Nb-butil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogéntartarátot 53 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 125-130 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:10 arányú keverékéből áll.

15a) példa

Az Nb-decil-10-bróm-izoajmalínium-bromidot 55 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 232 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:3 arányú keverékéből áll.

15b) példa

Az Nb-decil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogéntartarátot 35 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 110—115 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:4 arányú keverékéből áll.

16. példa

a) Nb-Benzil-10-bróm-izoajmalínium-bromid előállítása:

10 g 10-bróm-izoajmalint és 10 ml benzil-bromidot 40 ml kloroformban 24 órán át szobahőmérsékleten keverünk. A kloroform kis részét szobahőmérsékleten vá-5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

6