184840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás NB-kvaterner-10-bróm-ajmalin- és NB-kvaterner-1-bróm-izoajmalin-származékok előállítására
1 184 840 2 3. példa acetonitrilben oldunk és az oldatot 8 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A lehűtött oldatból az Nb-metil-10-bróm-ajmalíniurn-jodid kristályosán kiválik. Kitermelés: 9,5 (70 %). Op.: 235-238 °C. A termék tiszta n-forma. lb) Nb-Metil-10-bróm-ajmalínium-hidrogéntartarát előállítása: E vegyületet az A-változat szerint állítjuk elő. Kitermelés: 62 %. Op.: 150—155 °C. A termék tiszta n-forma. 2-6. példa Az alábbi kvatemer sókat az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon 10-bróm-ajmalin és 1-jód-propán (2. példa), l jód-hexán (3. példa), allil-bromid (4. példa), l-jód-3-metil-bután (5. példa)ill. 1-bróm-dekán (6. példa) reakciójával állítjuk elő. 2a j példa A Nb-propil-10-bróm-ajmalínium-jodidot 93 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 273 °C (bomlás). A termék a n- és izo-forma kb. 3:1 arányú keverékéből áll. 2b) példa Az Nb-propil-10-brónvajmalínium-hidrogéntartarátot a B-változat szerint 59 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 180—185 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 4:1 arányú keverékéből áll. 3a) példa Az Nb-hexil-10-bróm-izoajmalínium-jodidot 53 %-cs kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 220-223 °C. A termék az n- és izo-forma kb. 1:4 arányú keverékéből áll. 3b) példa Az Nb-hexil-10-bróm-izoajmalínium-hidrogéntartarátot a B-változat szerint 45 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 160-165 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 2:3 arányú keverékéből áll. 4a) példa Az Ntj-allil-10-bróm-ajmalínium-bromidot 80 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 245—248 °C. A termék tiszta n-forma. 4b) példa Az Nb-allil-10-bróm-ajmalínium-hidrogéntaríarátot az A-változat szerint 41 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 147—149 °C. A termék tiszta n-forma. Az Nt,-(3-metil-butil)-10-bróm-ajmalínium-jodidot az 1 példához képest azzal a változtatással állítjuk elő,hogy a reakcióelegyet 14 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazása mellett. Kitermelés: 65 %. Op.: 240—245 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 2:1 arányú keveréke. 6a) példa Az Nb-decil-10-bróm-ajmalínium-bromidot az 1. példához képest azzal a változtatással állítjuk elő, hogy a reakcióelegyet 12 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazása mellett. Kitermelés: 34 %. Op.: 232 °C. A termék a n- és -izo-forma kb. 7:3 arányú keverékéből áll. 6b) példa Az Nb-decil-10-bróm-ajmalínium-hidrogéntartarátot a B-változat szerint 21 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 112-115 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:1 arányú keverékéből áll. 7. példa a) Nb-(I)ietilamino-etil)-l O-bróm-izoajmalínium-klorid előállítása: 10 g 10-brőm-ajmalint és 5, 72 g 2-dietilamino-etil-kloridot 160 ml vízmentes dioxánban 9 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk. A reakcióelegy lehűtése után a kristályosodó terméket szűrjük. Kitermelés: 9,6 g. Op.: 211—213 °C. b) Nb-(Dietilamino-etil)-10-bróm-izoajmalínium-bisz-hidrogéntartarát előállítása: A bisz-hidrogéntartarát előállítását a C-változat szerint végezzük el. Kitermelés: 52 %. Op.: 115-118 °C. A termék a n-és izo-forma kb. 1:4 arányú keverékéből áll. 8-10. példa Az alábbi kvatemer sókat a 7. példa szerinti eljárással analóg módon 10-bróm-ajmalin és 1 -klór-2-(l -pirrolidinil)-etán (8. példa), l-klór-2-(l-piperidinil)-etán (9. példa) ill. l-klór-2-(4-morfolinil)-etán (10. példa) reakciójával állítjuk elő. A hidrogéntartarátok előállítása a 7. példa és a C-változat szerint történik. 8a) példa Az Nb-[2-(l -pirrolidinil)-etil]-10-bróm-izoajmalíniurn-kloridot 48 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 233 -235 °C. 8b) példa Az Nb-[2-(l-pirrolidinil)-etil]-10-bróm-izoajmalínium-bisz-hidrogéntartarátot 31 %-os kitermeléssel állítjuk elő. Op.: 121-125 °C. A termék a n- és izo-forma kb. 1:6 arányú keverékéből áll. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
