184319. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként foszfonsav-mono-észter- sókat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 184 319 B 2 1630 1540 NH+3 1055 990 asP-O-C P-O 1460 1380 1365 CH^ CH3 770 sP-o-c 4. példa 3-butil-oxi-propil-ammónium-metil-foszfonát [(4) képletü vegyidet] előállítása 11 g (0,1 mól) dimetil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml metanol keveréket 13,12 g (0,1 mól) 3-butiloxi-propüamin és 30 ml metanol keverékével az 1. sz. példánál leírt módon reagáltattuk. 22,6 g 3-butiloxi-propü-ammónium-metil-foszfonátot nyertünk. Hozam 99,4%. A folyadék refrakció indexe n^ 1,4420. Talált széntartalma 41,30%, számított 42,27%. Talált hidrogéntartalma 9,54%, számított 9,75%. Talált nitrogéntartalma 6,06%, számított 6,16%. Talált foszfortartalma 13,63%, számított 13,63%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. IR vizsgálat szerint megfelel a feltételezett szerkezeti képletnek. 5. példa 3-etoxi-propil-ammónium-etil-foszfonát [(5) képletü vegyület] előállítása 13.81 g (0,1 mól) dietü-doszfit, 20 ml víz és 20 ml etanol keverékét 10,31 g (0,1 mól) 3-etoxi-propilamin és 30 ml etanol keverékével az 1. példánál leírt módon reagáltattuk. 21,3 g (99,9%-os hozammal) 3- etoxi-propü-ammónium-etil-foszfonátot nyertünk. A folyadék refrakció indexe n^ 1,4445. Talált széntartalma 39,20%, számított 39,42%. Talált hidrogéntartalma 9,30%, számított 9,45%. Talált nitrogéntartalma 6,69%, számított 6,56%. Talált foszfortartalma 14,05%, számított 14,53%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 6. példa 3-metoxi-propil-ammónium-etil-foszfonát [(6) képletü vegyület] előállítása 13.81 g (0,1 mól) dietil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml etanol keverékét 8,91 g (0,1 mól) 3-metoxi-propüamin és 30 ml etanol keverékével az 1. példánál leírt módon reagáltattuk. 18,8 g 3-metoxi-propü-ammónium-etü-foszfonátot nyertünk. Hozam 94,3%. A folyadék refrakció indexe n^ 1,4440. Talált széntartalma 35,97%, számított 36,17%. Talált hidrogéntartalma 9,28%, számított 9,10%. Talált nitrogéntartalma 7,17%, számított 7,03%. Talált foszfortartalma 15,48%, számított 15,56%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 7. példa 3-izononil-oxi-propil-ammónium-etil-foszfonát [(7) képletü vegyület] előállítása 13.81 g (0,1 mól) dietil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml etanol keverékét 20,13 g (0,1 mól) 3-izononü-oxi-propü-amin és 30 ml etanol keverékével az 1. példánál leírt módon reagáltattuk. Hozam 97,9%. A folyadék refrakció indexe n^ 1,4485. Talált széntartalma 53,80%, számított 53,99%. Talált hidrogéntartalma 10,97%, számított 11,0%. Talált nitrogéntartalma 4,28%, számított 4,49%. Talált foszfortartalma 9,73%, számított 9,95%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 8. példa 3-butiloxi-propil-ammónium-etil-foszfonát ](8) képletü vegyület] előállítása 13.81 g (0,1 mól) dietil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml etanol keverékét 13,12 g (0,1 mól) 3-butüoxi-propüamin és 30 ml etanol keverékével az 1. példánál leírt módon reagáltattuk. 23,1 g 3-butiloxi-propil-ammónium-etil-foszfonátot nyertünk. Hozam 95,7%. A folyadék refrakció indexe n^ 1,4438. Talált széntartalma 43,87%, számított 44,79%. Talált hidrogéntartalma 9,72%, számított 10,02%. Talált nitrogéntartalma 5,27%, számított 5,80%. Talált foszfortartalma 12,05%, számított 12,84%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 9. példa Furfuril-ammónium-metil-foszfonát [(9) képletü vegyület] előállítása 11 g (0,1 mól) dimetil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml metanol keverékét 9,71 g (0,1 mól) furfuril-amin és 30 ml metanol keverékével az 1. példánál leírt módon reagáltattuk. 17,3 g furfuril-ammónium-metil-foszfonátot nyertünk. Hozam 90,5%. A termék 112-115 °C-on olvad. Talált széntartartalma 37,02%, számított 37,30%. Talált hidrogéntartalma 6,23%, számított 6,26%. Talált nitrogéntartalma 7,14%, számított 12-5%. Talált foszfortartalma 15,97%, számított 16,04%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 10. példa Ciklopentil-ammónium-metil-foszfonát [(10) képletü vegyület] előállítása 11 g (0,1 mól) dimetü-foszfit, 20 ml víz és 20 ml metanol keverékét 8,51 g (0,1 mól) ciklopentü-amin és 30 ml metanol keverékével az 1. példánál ismertetett módon reagáltattuk, 18,0 g ciklopentil-ammóniummetü-foszfonátot nyertünk. Hozam 99%. A folyadék refrakció indexe n^1 1,4463. Talált széntartalma 40,02%, számított 39,76%. Talált hidrogéntartalma 9,06%, számított 8,90%. Talált nitrogéntartalma 7,35%, számított 7,73%. Talált foszfortartalma 16,93%, számított 17,10%. A termék vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes. 11. példa l-metil-2-fenoxi-etil-ammónium-etil-foszfonát 1(11) képletü vegyület] előállítása 13.81 g (0,1 mól) dietil-foszfit, 20 ml víz és 20 ml etanol keverékét 15,12 g (0,1 mól) l-metil-2-fenoxietüamin és 30 ml etanol keverékével reagáltattuk az 1. példánál ismertetett módon. 21,4 g l-metü-2-fenoxi-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
