184276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melanin előállítására
1 184 276 2 A találmány melamin előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik. Közelebbről megjelölve a találmány tárgya eljárás melamin előállítására, amelynek során karbamidot és/vagy karbamid hőbontásánál keletkező bomlástermékeket katalitikusán aktív anyagból álló fluid-ágyban átalakítunk, a melamint hűtéssel deszublimáljuk és elkülönítjük az eljárás folyamán keletkező gázelegyből, ily módon főként NH3-ból és C02-ből álló távozó gázelegyet létesítünk. A Hydrocarbon Processing 1969 szeptemberi számának 184—186. oldalán leírtakból ismert melaminnak légköri nyomáson való előállítása és ezt követő elkülönítése a képződött gázelegyből úgynevezett „száraz befogás” útján. E módszer szerint a távozó gázelegyet, a melamin eltávolítása után, folyékony karbamiddal mossák. Ez azért szükséges, hogy a visszakeringtetésnél megelőzzék a szennyeződések felhalmozódását a keringő fluidizáló gázban. Mivel azonban az’ alkalmazott folyékony karbamid hőmérséklete nem lehet túlságosan magas, mindenfajta másodlagos reakció megelőzése érdekében, nagy hőmennyiséget kell elvonni alacsony hőmérsékletszinten a mosóoszlopban hűtővízzel. Ezen túlmenően a folyékony karbamid egy részét a távozó gáz magával viszi cseppek formájában. Ezek a karbamid-cseppek dugulást okoznak a vezetékekben és a készülékben, ezért ezeket a cseppeket el kell távolítani a távozó gázelegyből, mert különböző problémák, így kéregképződés következnek be. A találmány kidolgozásával az a célunk, hogy olyan eljárást biztosítsunk melamin előállítására, amelynél ilyen problémák nem fordulnak elő. Az eljárásra az jellemző, hogy adott esetben az elvitt por eltávolítására szolgáló szűrést követően, a távozó gázelegyet alkalmazzuk komprimálás után közvetlen fluidizáló gázként a katalitikusán aktív anyagból álló ágyban a nyomásveszteség kompenzálására. Fluidizáló gázként ez esetben a távozó gázelegy 50-90%-át használjuk. Különösen meglepő, hogy további kezelés nélkül a száraz befogásból származó távozó gázelegyet használhatjuk fluidizáló gázként anélkül, hogy szennyeződések halmozódnának fel a keringő gázelegyben, és így nagyon tiszta melamint kaphatunk. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módjánál az NH3 parciális nyomása a katalitikusán aktív anyagú fluid-ágyban 100 kPa felett, elsősorban 350 kPa és 2500 kPa között van. Az a tény, hogy különösen magas NH3 -parciális nyomáson, például lOOkPa-nál nagyobb, különösen pedig 350 kPa feletti parciális nyomáson, alig vagy egyáltalán nem képződnek szennyezések mélám, melem, melon, ammelin és ammelid formában, feleslegessé teszi ilyen vegyületeknek az eltávolítására szolgáló lépések beiktatását. Másrészt ezek a nyomások nem olyan nagyok, hogy költséges készülékek alkalmazását tennék szükségessé. Melaminnak a reaktorból jövő gázokból való elkülönítését közvetlen vagy közvetett hűtéssel végezhetjük, így például hideg NH3-gázt vagy NH3 és C02 gázelegyeket keverhetünk a reakciógázokkal. A melamin. deszublimálását előnyösen melamin-részecskékből álló egy vagy több fluid-ágyban közvetett hűtéssel vitelezzük ki. Ezt a közvetett hűtést előnyösen hűtővízzel végezzük, amelynek során a hűtővizet ellenáramban vezetjük a melamin-reakciógázokkal és így jó minőségű gőzt állítunk elő. Ennek a módszernek az előnye az, hogy viszonylag nagy melamin-részecskéket kapunk viszonylag szűk részecskeméret-eloszlással. Ezen túlmenően az ily módon kapott melamin szabadon folyó, így tömegben továbbítható, amely a közvetlen hűtés esetében nem történik. A deszublimálás folyamán a hőmérséklet előnyösen 180 °C és 250 °C között változik. A nyomás, amelyen a deszublimálást végezzük, általában valamivel kisebb a reaktorban lévő nyomásnál a vezetékekben és a készülékben keletkező nyomásesés következtében. Mivel a deszublimálási lépés gyakran a légkörinél nagyobb nyomáson megy végbe, megfelelő rendszerre van szükség a melamin-pomak a deszublimáló készülékből való kinyerésére. Ezt például ciklonnal, forgószeleppel, valamint a 7 600 277. számú holland szabadalmi bejelentésben leírt készülékkel végezhetjük. A találmány szerinti eljárásnak az a nagy előnye, hogy viszonylag kis készüléket igényel, mivel az energiafogyasztás az ismert módszerekhez viszonyítva jóval kisebb. A találmány szerinti eljárásnál lehetőség van a reakciógázok hőtartalmának a hasznosítására, azaz a melamin deszublimációs hőjét és az úgynevezett érzékelhető hőt közvetlenül nagy értékű gőzzé alakíthatjuk. Ezen túlmenően maximálisan használható a távozó gázoknak, amelyeket melamintól megszabadítottunk, a hőtartalma is karbamidnak melaminná történő átalakítására oly módon, hogy ezeket a gázokat minden további kezelés nélkül a melamin-reaktorba visszük. Ismert módszerek alkalmazása esetén másrészt ezt a hőtartalmat olyan alacsony hőmérsékletszinten visszük el, hogy az nem vagy alig fejt ki használható hatást. Abban az esetben, ha a melamintól megszabadított távozó gázokat komprimáljuk avégett, hogy kompenzáljuk a reaktorban és a deszublimátorban keletkezett nyomásesést, egy hőcserélőt alkalmazunk előnyösen a gáz komprimálása előtt. Egy ilyen módszernek az a nagy előnye, hogy a rendkívül finom melamin-részecskék, amelyek a deszublimáló lépésben alkalmazott porleválasztó ciklon ellenére még jelen vannak a távozó gázokban, ismét szublimálnak, és így alig vagy egyáltalán nem jut por a kompresszorba. Nem kívánatos ugyanis az, hogy por kerüljön a kompresszorba a károsodás miatt. Ezenkívül abban az esetben, ha a távozó gázok katalizátorport tartalmaznak, ezt célszerű kiszűrni. A kiszűrést előnyösen a hőcsere után, de a komprimálás előtt kell elvégezni. A melamintól megszabadított távozó gázok egy részét el kell távolítani, mivel karbamidnak melaminná történő átalakulása során hat molekula ammónia és három molekula C02 képződik egy molekula melaminra számítva. Általában a gázok 10—40%-át távolítjuk el. E távozó gázok elvezetésére különböző módszereket használhatunk. Egy lehetséges megoldás a távozó gázoknak, amelyek 1:2 arányban főként ammóniából és C02-ből állnak, az elnyeletése vízben vagy valamely vizes oldatban, amelyet esetleges betöményítés után karbamátáramként a karbamid-szintézishez viszünk. Más lehetőségek erre a célra a gázelegy komprimálása a karbamid-szintézis nyomására vagy ammónia-tartalmú műtrágyává történő feldolgozása. Végül lehetőség van a gázelegynek az egyes komponensekre való szétválasztására egy NH3/C02 szeparátor-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
