184133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer diszperziók előállítására
184 133 Első lépésben metil-metakrilát — butil-akrilát kopolimert tartalmazó oltódiszperziót állítunk elő úgy, hogy a monomereket vizes metanolban, metoxi-(polietilénglikol)-metakrilát jelenlétében polimerizáljuk. A metoxi-(polietilénglikol)-metakrilát a sztérikus .stabilizálószer prekurzoraként szolgál. Ezután a kapott oltódiszperzió és a diszperzióban kialakított ojtott kopolimer jelenlétében a találmány szerinti eljárással végrehajtjuk a metil-metakrilát és a butil-akrilát diszperziós kopolimerizálását. 3,7 súlyrész, körülbelül 2000-es molekulasúlyú metoxi-(polietilénoxid)-metakriIát (az A. példa szerint előállított termék), 12,5 súlyrcsz etanol, 3,7 súlyrész metil-metakrilát, 3,7 súlyrész butil-akrilát és 0,15 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) elegyét lassú ütemben, 1 óra alatt 340 súlyrész víz és 85 súlyrész etanol forrásban lévő elegyéhez adjuk. A kapott elegyet további 1 órán át forraljuk visszafolyatás közben; ekkor opálos kompozíció képződik. A forrásban lévő (84 C°-os) kompozícióhoz 100 súlyrész metil-metakrilát, 100 súlyrész butil-akrilát, 3 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) és 206 súlyrész 11,6 súly %-os kopolimer-oldat (az oldat [.jelű ojtott kopolimert tartalmaz) elegyét adjuk lassú ütemben, 2,5 óra alatt. A kapott elegyet további 1 órán át melegítjük. 27 súly% szilárd anyagot tartalmazó polimer diszperziót kapunk, amely 0,05—0,5 mikron méretű szemcséket tartalmaz. A diszpergált kopolimer Tjj-értéke 4 C°. Az I. jelű ojtott kopolimert az A. példa utolsó bekezdésében ismertetett eljárással állítjuk elő. Reagensekként 2000-es molekulasúlyú metoxi-(polietilénoxid)-metakrilátot, metil-metakrilátot és butil-akrilátot használunk fel 5:3:2 súlyarányban. Az ojtott kopolimer akril-komponensének molekulasúlya körülbelül 10 000. A kopolimer oldatát etanollal a fent megadott végső koncentrációra hígítjuk. 1/A. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a polimerizációs főlépésben 100 súlyrész metil-metakrilát és 100 súlyrész butil-akrilát keveréke helyett 200 súlyrész metil-metakrilátot használunk fel. A kapott termék durva, flokkulált polimer-szemcséket tartalmaz. Ebben az esetben a főlépésben képződő polimer T^-értéke 110 C°, ami nagyobb a polimerizáció hőmérsékleténél (84 C°-nál). Az összehasonlító példa eredményei azt jelzik, hogy a polimerizációt feltétlenül a képződő polimer T^-értékénél magasabb hőmérsékleten kell végrehajtanunk ahhoz, hogy stabil, nem flokkulált diszperziót állítsunk elő. 2. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az I. jelű ojtott kopolimer oldata helyett 182 súlyrész oldatot használunk fel, ami 13,2 19 súly% II. jelű ojtott kopolimert tartalmaz. A kapott polimer diszperzió szilárd anyag-tartalma 27 súly%; a polimer szemcsék mérete 0,05 és 0,5közötti érték. A II. jelű ojtott kopolimert az A. példa utolsó bekezdésében ismertetett eljárással állítjuk elő. Reagensekként 2000-es molekulasúlyéi metoxi-(polietilénoxid)-metakrilátot és metil-metakrilátot használunk fel 1:1 súlyarányban. Az ojtott kopolimer akril-komponensének molekulasúlya körülbelül 10 000. A kopolimer oldatát etanollal a fent megadott végső koncentrációra hígítjuk. 2/B. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. A 2. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a polimerizációs főlépésben 100 súlyrész metil-metakrilát és 100 súlyrész butil-akrilát keveréke helyett 200 súlyrész metil-metakrilátot használunk fel. A főlépésben képződő polimer T-értéke — az 1/A. példában kapott termékhez hasonlóan — most is meghaladja a polimerizáció hőmérsékletét. Durva, flokkulált polimer-szemcséket tartalmazó diszperziót kapunk. 3. példa Hőre lágyuló polimert (elméleti T^-érték: 4 C°j tartalmazó latex előállítása 4:1 arányú víz: etanol elegyben, a reakcióelegy forráspontján Az 1. és 2. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az első lépésben metil-metakrilátból alakítunk ki oltódiszperziót. Mind az oltódiszperzió előállítását, mind pedig a polimerizációs főlépést előre elkészített ojtott kopolimer stabilizálószer jelenlétében hajtjuk végre. 8 súlyrész 37 súly%-os etanolos kopolimer-oldat, (az oldat II. jelű ojtott kopolimert tartalmaz), 30 súlyrész metil-metakrilát és 0,5 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) elegyét 455 súlyrész víz és 114 súlyrész etanol elegyéhez adjuk. A kapott átlátszó oldatot forrásig melegítjük, és 30 percig visszafolyatás közben forraljuk. Eközben az elegyből kis szilárd anyag-tartalmú, igen finom szemcséket tartalmazó diszperzió képződik. A diszperzióhoz forralás közben (körülbelül 80 C°-on), 1,5 óra alatt 149 súlyrész metil-metakrilát, 149 súlyrész butil-akrilát, 80 súlyrész 37 súly'/c-os etanolos kopolimer-oldat (az oldat II. jelű ojtott kopolimert tartalmaz) és 8,9 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) elegyét adjuk, majd az elegyhez a forralás fenntartása közben újabb 1,5 óra alatt 149 súlyrész metil-metakrilát, 149 súly rész butil-akrilát, 64,4 súlyrész 37 súly%-os etanolos kopolimer-oldat (az oldat II. jelű ojtott kopolimert tartalmaz) és 8,9 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) elegyét adjuk. A beadagolás után az elegyet még 0,25 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Körülbelül 40 súly% szilárd anyag-tartalmú, finomszemcsés (0,06-0,5 p) polimer diszperziót kapunk. A kialakult polimer T^-értéke 4 C°. 20 II 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
