184133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer diszperziók előállítására
184 133 Lényegében a 3. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az oltódiszperziót és a polimer végterméket a 3. példában megadottnál bonyolultabb összetételű monomer-elegybó'l alakítjuk ki. 320 súlyrész desztillált víz, 165 súlyrész metanol és 140 súly rész etanol 30 C°-os elegyéhez 25 súlyrész metil-metakrilát, 28 súlyrész etil-akrilát, 5 súlyrész butilakrilát, 60 súlyrész 40 súly %-os kopolimer-oldat (az oldat II. jelű ojtott kopolimert tartalmaz) és 1,3 súlyrész azo-bisz(izobutironitril) elegyét adjuk. A kapott elegyet 30 percig visszafolyatás közben forraljuk (a forralás hőmérséklete 70—80 C°). A kapott oltódiszperzióhoz 3 óra alatt 225 súlyrész metil-metakrilát, 244 súlyrész etil-akrilát, 43 súlyrész butil-akrilát, 33,5 súlyrész 2-hidroxi-propil-metakrilát, 56 súlyrész N-butoxi-metil-akrilamid (60 súly%-os butanolos oldat) és 80 súlyrész 40 súly%-os kopolimer-oldat (az oldat II. jelű ojtott kopoümert tartalmaz) elegyét adjuk; ezt az elegyet a reaktorba visszafolyó desztillátumhoz juttatjuk. A fenti összetételű elegy beadagolása után a reakcióelegyhez további 1 súlyrész azo-bisz(izobutironitril)-t adunk. Az elegyet 20 percig visszafolyatás közben forraljuk, majd újabb 1 súlyrész azo-bisz(izobutironitril)-t adagolunk be, végül a reakcióelegyet újabb 20 percig visszafolyatás közben forraljuk. 55 súly% szilárd anyagot tartalmazó, stabil polimer diszperziót kapunk; a diszpergált polimer T^-értéke 14 C°. A diszperzióból hosszú időn át történő tárolás során nem válik ki üledék. 21 4. példa 5. példa Hőre keményedéi polimert (elméleti T—érték: 10 C°) tartalmazó latex előállítása 39:61 arányú víz metanol elegyben, a reakcióelegy forráspontján Keverővei, hőmérővel, gázbevezető csővel és visszafolyató hűtővel (a hűtőhöz anyagáramoknak a desztillál umba való bevezetésére alkalmas feltét csatlakozik) felszerelt 2 literes lombikba a következő összetételű „A elegyet mérjük be: desztillált víz 315 g metanol 500 g Az „A elegyhez a következő összetételű ,,B ’ elegyet adjuk: metil-metakrilát 26 g butil-akrilát 24 g a stabilizálószer prekurzora* 17,5 g azo-bisz(izobutironítril) 1,0 g *A prekurzor előállítását a későbbiekben ismertetjük. A reakcióelegyet forrásig (73 C°-ra) melegítjük, és 30 percig viss .afolyatás közben forraljuk. A kapott oltódiszperzióba 3 óra alatt a következő összetételű ,,C elegyet adagoljuk: 12 22 metil-metakrilát 210 g butil-akrilát 165 g N-butoximetil-akrilamid (1:3 arányú butanol :xilol eieggyel készített 60 súly%-os oldat) 44 g metakrilsav Hg a stabilizálószer prekurzora* 14,5 g azo-bisz(izobutironitril) 6,7 g *A prekurzor előállítását a későbbiekben ismertetjük. A ,,C elegyet a lombikba visszacsurgó desztillátumba csepegtetjük. A „C elegy beadagolása után a reakcióelegyhez ugyanilyen módon, 45 perc alatt az szetételű ,,D elegyet adjuk: alábbi öszinetil-metakrilát 45 g butil-akrilát 34 g N-butoximetil-akrilamid (3:1 arányú butarokxilol eieggyel készített 60 súly%-os oldat) Hg metakrilsav 2,7 g azo-bisz(izobutironitril) 1,3 g A „O’ elegy beadagolása után fél órával a reakcióelegyhez további 0,8 g azo-bisz(izobutironitril)-t adunk a lombikba visszacsurgó desztillátummal (10 g) képezett oldat formájában. A kapott elegyet további 30 percig visszafolyatás közben forraljuk, végül az alkoholt ledesztilláljuk. 54 súly% szilárd anyagot tartalmazó, stabil latexet kapunk. A diszpergált polimer 51 súly% metil-metakrilátból, 40,5 súly% butil-akrilátból, 6 súly% N-butoxi-metil-akrilamidból és 2,5 súly% metakrilsavból áll; molekulasúlya körülbelül 140 000, T^-értéke pedig 10 C°. A diszpergált fázis 0,1 /i és 1,0ja közötti átmérőjű szemcséket tartalmaz. A stabilizálószer prekurzoraként 2000-es molekulasúlyú polietilénglikol-monometiléter metakrilsavval képezett észterét használjuk fel. A stabilizálószer prekurzorának előállítása során a megfelelő hidroxil-vegyületet sósavmegkötőszer jelenlétében metakrilil-kloriddal reagaltatjuk. A prekurzor a latex nem illékony komponenseinek 5,5 súly%-át teszi ki. 6. példa Hőre keményedö polimert (elméleti T^-érték: 14 C°J tartalmazó latex előállítása 40:60 arányú viz.etanol elegyben, a reakcióelegy forráspontján Az 5. példában felsorolt eszközökkel felszerelt lombikba a következő összetételű „A” elegyet mérjük be: desztillált víz 330 g etanol 480 g Az „A” elegyhez a következő összetételű ,,B ’elegyet adjuk: sztirol 15 g 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
