184074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid-szuszpenziók előállítására szerves oldószerekben
184 074 A kifolyónyílás átmérőjének a nagysága nem döntő tényező, de természetesen függ a kifolyó közegek viszkozitásától és legalább olyan nagynak kell lennie, hogy a levegő bejusson oda. A kifolyónyílás előnyösen olyan kifolyócsőbe folytatódik, amely tetszés szerinti átmérővel rendelkezhet, előnyös azonban az, ha a cső átmérője hasonló nagyságú vagy nagyobb, mint a kifolyónyílásé. A víztartalmú szerves oldószerek beporlasztására szolgáló fúvókát vagy fúvókákat a csőalakú keverőtartály tetszés szerinti részén elhelyezhetjük az elszűkülés felett, előnyösen azonban közvetlenül az ívelt alakú elszűkülés feletti tartományba építjük be ezeket a fúvókákat. Az érintőlegesen elrendezett porlasztószervek csövecskék vagy fúvókák lehetnek, de nyílások is számításba jöhetnek a kamrafalban, amennyiben egy adagológyűrű van beépítve a kamrafalba. Előnyösen csövecskéket alkalmazunk. A leírt csőalakú keverőtartálynak az a nagy előnye, hogy nem csupán légköri, hanem csökkentett nyomáson is üzemeltethetjük. így légköri nyomástól kezdve minden további nélkül beállíthatunk egészen 0,01 bar-ig terjedő csökkentett nyomásokat. A lefolyó keverék, amely az 5 csőalakú keverőtartályt a 12 kifolyónyíláson át hagyja el, a 14 tartályba kerül, amely közvetlenül vagy egy 13 vezeték közbeiktatásával csatlakozik az 5 csőalakú keverőtartály 12 kifolyónyílásához és adott esetben szétkapcsolható. Ilymódon lehetővé válik tetszés szerinti nyomásnak, azaz tetszés szerinti csökkentett nyomásnak vagy túlnyomásnak a beállítása az 5 csőalakú keverőtartályban és a 14 tartályban ismert eszközök segítségével, amelyek a 16 vezetéken keresztül vannak összekötve a 14 tartály - lyal, ahogy a 3. ábra szemlélteti. (A nyomás beállításához szükséges eszközök azonban nincsenek feltüntetve a 3. ábrán.) A keveréket a 15 kiömlőnyíláson át távolítjuk el. A 14 tartály adott esetben reakcióedényként is szolgálhat további kezelések vagy reakciók céljára. Lehetőség van azonban arra is, hogy a 13 lefolyóvezetékre csökkentett nyomást vagy túlnyomást kapcsoljunk ismert eszközök segítségével és a távozó keveréket a 13 vezetékből ismert módon eltávolítsuk és a 14 tartály közbeiktatásáról lemondunk. Az 1. és 3. ábrán bemutatott 5 és 14 tartályokat, adott esetben a 13 vezetéket is, ismert módon füthetjük vagy hűthetjük a kivánalmaknak megfelelően, ahogy ez a szakirodalomban, például Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, 1. kötet, 3. kiadás, 1951,743. és 769. oldal, szakkönyvben le van írva. Szerkezeti anyagokként ugyancsak az ilyen célokra szokásosan alkalmazott anyagok használhatók (idézett irodalom). Az 5 csőalakú keverőtartály térfogatát az alkalmazott folyadékok tulajdonságai határozzák meg, de a porlasztóit 6 részecskék útját a 4 folyadékrétegbe való becsapódásig lehetőleg a legrövidebbre kell választani. A tartózkodási idő rendkívül kicsi, például egy percen belüli, de ez az érték mind a berendezés nagyságától, mind az al5 4 kalmazott nyomástól nagymértékben függ. Ezzel lehetővé válik az, hogy viszonylag nagy áthaladási teljesítményt érjünk el kis csőalakú keverőtartályban, például mint az 1. példa esetében körülbelül 1,2 liter térfogatú tartályban. Csökkentett nyomáson az oldószer egy része elpárolog, ezáltal a keletkező szuszpenzió lehűl. A keveredési hőmérsékletet ilymódon alacsonyabb szinten tarthatjuk, amely az eljárás folyamatos kivitelezésénél nagyon lényeges. Víztartalmú szerves oldószereknek azokat az oldószereket nevezzük, amelyek legalább 0,1 súly% vizet tartalmaznak. Azok a szokásos technikai oldószerek is e megjelölés körébe tartoznak, amelyek egészen 50 súly%-ig terjedő mennyiségű vizet tartalmaznak. Ilyen oldószerek a következők: az 5—17 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkánok, dkloalkánok, így a dklopentán, ciklohexán, ezenkívül a dekalin, benzol, toluol, xilol, etilbenzol, metilénklorid, kloroform, széntetraklorid, mono-, di-, tri- és tetraklóretilén, triklóretán, klórfluoralkánok, így a triklórtrifluoretán, klórbenzolok, klórfluorbenzolok, így az m-klórbenzotrifluorid, továbbá ketonok, így aceton, metiletilketon, dietilketon, metilizobutilketon, ciklohexanon, illetve észterek, így az ecetsavetilészter, vagy éterek, így a dietiléter, diizopropiléter, dioxán, illetve alkoholok, így az izopropilalkohol. Amennyiben szükséges, ezeknek az anyagoknak az elegyeivel is állíthatunk elő cianurklorid-szuszpenziókat vagy -oldatokat. Előnyös oldószerek az aceton, illetve technikai aceton, metil-izobutilketon, dioxán, benzol, toluol, illetve az aceton-toluol-elegy. Az említett oldószereket szobahőmérsékleten vagy alacsonyabb hőmérsékleten, egészen kevéssel a dermedéspont feletti hőmérsékletig alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárásnál keletkező keveredési hőmérsékletek általában 10°C és 15°C között vannak. A keveredési hőmérsékletek természetesen függnek az „oldószer-cianurklorid-olvadék” keverési arányoktól, amelyek általában 6:1 és 1:1 között vannak, valamint a vízmennyiségektől, amelyek a szerves oldószerekben találhatók, továbbá az alkalmazandó csökkentett nyomástól is. Emelkedő keveredési hőmérsékletek és a növekvő víztartalom természetesen kedveznek a hidrolízisnek, amelyek közül a növekvő víztartalom látszik a legbefolyásosabb paraméternek. Egy, az említett danurklorid-szuszpenziók előállításához alkalmas berendezést (lásd 2 850 271 sz. NSZK- beli szabadalmi leírást) a következő módon üzemeltetünk. Az 1. ábra szerint folyékony ciánurkloridot az 1 vezeték segítségével egy 2 koaxiális fűtésen keresztül egy 3 egy anyagos-/vagy kétanyagos fúvókán át az 5 keverőtartályba, azaz az 5 csőalakú tartályba viszünk. A beporlasztásra kerülő danurkloriddal érintkezésbe hozandó oldószerek 7 bevezető vezetéken át egy elosztógyűrűbe, amely különböző 9 kamraszegmensekkel rendelkezik, jutnak amelyet a 2. ábra szemléltet. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
