184073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-amino-s-triazinok előállítására
184 073 kor reagálnak a folyadékrétegben. A bevitt energiájukat ezek a részecskék leadják a folyadékrétegnek függetlenül a csőalakú tartályban lévő nyomástól. A lefolyó keverék, amely az 5 csőalakú keverőtartályt a 12 kifolyónyíláson hagyja el, a 14 tartályba kerül, amely közvetlenül vagy egy 13 vezeték közbeiktatásával csatlakozik az 5 keverőtartály 12 kifolyónyílásához és adott esetben szétkapcsolható. Ilymódon lehetővé válik tetszés szerinti nyomásnak, azaz tetszés szerinti csökkentett nyomásnak vagy túlnyomásnak a beállítására az 5 csőalakú keverőtartályban és a 14 tartályban ismert eszközök segítségével, amelyek a 16 vezetéken keresztül vannak összekötve a 14 tartállyal, ahogy a 3. ábra szemlélteti, (a nyomás beállításához szükséges eszközök azonban nincsenek feltüntetve a 3. ábrán). A keveréket a 15 kiömlőnyíláson át távolítjuk el. A 14 tartály adott esetben reakdóedényként is szolgálhat további kezelések vagy reakciók céljára. Lehetőség van azonban arra is, hogy a 13 lefolyóvezetékre csökkentett nyomást vagy túlnyomást kapcsoljunk ismert eszközök segítségével és a távozó keveréket a 13 vezetékből ismert módon eltávolítsuk és a 14 tartály közbeiktatásáról lemondunk. Az 1. és 3. ábrán bemutatott 5 és 14 tartályokat, adott esetben a 13 vezetéket is, ismert módon füthetjük vagy hűthetjük a kivánalmaknak megfelelően, ahogy ez a szakirodalomban, például Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd, 1, 3. kiadás, 1951,743 és 769. oldal irodalmi helyen le van írva. Szerkezeti anyagokként ugyancsak az ilyen célokra szokásosan alkalmazott anyagok alkalmazhatók (idézett irodalom). Az 5 csőalakú keverőtartály térfogatát az alkalmazott folyadékok tulajdonságai határozzák meg, a porlasztóit 6 részecskék útját azonban a 4 folyadékrétegbe való becsapódásig lehetőleg a legrövidebbre kell választani. Ezzel lehetővé válik az, hogy viszonylag nagy áthaladási teljesítményt érjünk el nagyon kis csőalakú tartályban, például mint az 1. példa esetében körülbelül 0,5 liter térfogatú tartályban. Meghatározott nyomás, például csökkentett nyomás beállításával az 5 csőalakú ke verő tartály ban, a hőenergiát és a folyadékréteggel érintkező porlasztóit danurklorid reakdóhőjét, elvezethetjük. Az előállított termék a 12 kifolyónyíláson át távozik a keverőkamrából. A folyadékréteg jobb kialakítása céljából a 8 porlasztófejeket kissé felfelé irányítva érintőlegesen helyezzük el a keverőkamrafalhoz. A pontos hajlásszöget a folyadékok függvényében úgy állítjuk be, hogy a folyadékréteg éppen elérje a fúvókát, de ne érintse azt. Az ívelt elszűküléssel és az ezáltal létesített folyadékréteggel ezen a falrészen érjük el azt, hogy - a kifolyónyílás ellenére — a fennmaradó kamrafalakat mindig egyenletes, azaz megszakítatlan folyadékréteg fedi. Ezáltal nagy keveredési sebességet érünk el. A folyékony danurklorid permetkúpját 6-os hivatkozási számmal jelöljük. A 7 bevezető vezetékek száma a mindenkori esetek-7 tői függ. A komponensek bevezetésénél egy vezeték is elegendő, a komponensek jobb eloszlatása érdekében azonban több bevezető vezeték is kedvezőnek bizonyult, amelyek elrendezését a 2. ábra mutatja. Több folyadék alkalmazásánál, amelyeket egyidejűleg kívánunk keverékként bevezetni, alkalmas a 2. ábrán példaszerűen bemutatott elosztógyűrű, ebben az esetben további reakciószakaszok csatlakoztathatók. Folyékony danurklorid ismert eljárásokkal, például a 2,332.636 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett módon, állítható elő. A találmány szerinti eljárásnál előnyösen olyan folyékony cianurkloridot alkalmazunk, amely mentes klórtól és klórdántól, hőmérséklete pedig 170 C° körül van. Klórtól és klórdántól való megszabadításhoz alkalmasak ismert eljárások, így például a deflegmatizálás. A találmány szerinti eljárással előállított klór-amino-s-triazinok — az átalakulásra kerülő amin- vagy c< -aminonitrilmolekulák milyensége és száma szerint - a danurklorid mono- vagy diszubsztituált származékait képviselik. A találmány szerinti eljárást kiviteli példákon is bemutatjuk. 1. példa Az 1 bevezető csövön keresztül körülbelül 170 C°-os folyékony danurkloridot táplálunk be a 3 egyanyagos fúvókába. A fúvóka furata 0,8 mm és szórási szöge 78°. Az olvadék előnyomása 4 bar. A fúvóka segítségével 44,7 kg/óra sebességgel poriasztunk cianurkloridot az 5 keverőtartályba. Az 5 keverőtartály átmérője 80 mm és légköri nyomás van a belsejében. Két egymással szemben lévő 7 vezetéken keresztül 4 darab 8 csövecske útján 364 liter/óra mennyiségű metilénkloridot, egy másik 7 vezetéken át 9,7 kg/óra nátriumhidroxidot, amely 100 liter vízben van oldva, egy negyedik 7 vezetéken pedig izopropilamin-oldatot viszünk be, amely 70 súly % izopropilamint tartalmaz, 20,5 kg/ óra mennyiségben az 5 keverőkamrába. A távozó reakdóelegyből a 2-izopropilamino-4,6-diklór-s-triazint 99 % feletti kitermeléssel különítjük el. Vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint a termék egységes. DC = futtatószer 14 súlyrész 50/75 arányú petroléterből, 1 rész etilacetátból, 2 súlyrész kloroformból és 2 súlyrész jégecetből áll. 8 2. példa A kísérlet végrehajtása abban tér el az 1. példa szerintitől, hogy izopropilamin helyett anilint viszünk be az 5 keverőkamrába 21,5 kg/óra mennyiségben. A távozó reakdóelegyből a 2-N-fenilamino-4,6-diklór-s-triazint 95 % feletti kitermeléssel kapjuk. A vékonyrétegkromatogram szerint a termék egységes. A vékonyrétegkromatográfiás vizsgálatnál az 1. példában megadott összetételű futtatószert alkalmazzuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
