184073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-amino-s-triazinok előállítására
184 073 tuait aminok, valamint az 1,695.117 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban leírt 5 általános képletű diszubsztituált aminok, mimellett e képletekben R, és R2 szusztituensek egymással megegyezőek vagy egymástól különbözőek lehetnek és hidrogénatomot vagy 1—6 szénatomos rövidszénláncú alkil-, alkenil- vagy cikloalkil-csoportot jelentenek és ezek a csoportok OH-csoporttal vagy halogénatommal helyettesítve lehetnek vagy egy 0- vagy S-atommal meg lehetnek szakítva, az Rt és R2 szubsztituensek a szomszédos N-atommal egy pirrolidino-, morfolino- vagy piperidino-gyököt is alkothatnak. Ugyancsak számításba jöhetnek a cianurkloriddal való reakciónál az erre a célra szokásosan használt « -aminonitrilek, így az R2 - CH - CN általános képletnek megfelelő vegyületek, ahol R2 valamely 1—3 szénatomos alkil-csoportot jelent, amelyek az 1,670.541 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban vannak megnevezve, valamint az 1,670.528 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban leírt diszubsztituált c< -aminonitrilek, amelyek az R, - C-CN 1 I nh2 általános képletnek felelnek meg, ahol Rt és R2 egymással megegyező vagy egymástól különböző szubsztituensek lehetnek és hidrogénatomot vagy -OH, -OR vagy -SR csoportokkal adott esetben helyettesített, egyenes vagy elágazó szénláncú alkil- vagy alkenil-csoportot jelentenek, R pedig 14 szénatomos rövidszénláncú alkil-csoportot képvisel. Az Rx és R2 szubsztituensek 1—8 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkil-csoportok is lehetnek és egymással összekapcsolódva 3—7 tagú gyűrűt is alkothatnak. Lehetőség van arra is, hogy aminosztilbénszulfonsavakat és hasonló származékokat reagáltassunk cianurkloriddal a találmány szerinti eljárás során és így optikai fehérítőket állítsunk elő. Savmegkötő szerekként ugyancsak a technika állása szerinti anyagokat alkalmazzuk, például alkálifém - hidroxidokat, így NaOH-t, vagy alkálifémkarbonátokat, így nátriumkarbonátot vagy -hidrogénkarbonátot, ahogy az 1,964.619 számú NSZK-beli szabadalmi leírás említi. Szerves bázisok, így kollidin vagy piperidin, ugyancsak használhatók savmegkötő anyagokként. Lehetőség van arra is, hogy feleslegben alkalmazott aminreakciópartnert használjunk savmegkötő anyagként, ahogy az 1,239.784 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárásnál. A találmány szerinti eljárás során cianurkloridhoz, mivel folyékony formában van jelen, nem szükséges oldószert alkalmaznunk ugyan, de kedvező, ha az amin vagy az aminonitril reakcióját valamely vivőfolyadék jelenlétében végezzük. Ez az oldószer víz vagy szerves folyadék, így például toluol, metilénklorid, aceton, metiletilketon, lehet. Egyebekben a megnevezett szabadalmaknál a monoszubsztitucióra megadott hőmérsékletek és pH-értékek érvényesek. A találmány szerinti eljárással mind diszubsztituált, mind monoszubsztituált termékek előállíthatok ugyanazon komponensekkel, de a monoszubsztituált termékek előnyben részesülnek. A kapott helyettesített termékek milyensége a mindenkori sztöchiometrikus viszonyoktól függ. A találmány szerinti eljárással kapott monoszubsztituált termékek szokásosan tisztábbak, mint a szakaszosan előállított anyagok. A klór-amino-s-triazinok előállításához alkalmas berendezést a következő módon üzemeltetünk (a berendezést részletesen a 180 .717 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetjük. Az 1. ábra szerint a folyékony cianurkloridot az 1 vezeték segítségével egy 2 koaxiális fűtésen keresztül egy 3 egyanyagos-/ vagy kétanyagos fúvókán át az 5 keverőtartályba, azaz az 5 csőalakú tartályba visszük. A beporlasztásra kerülő cianurkloriddal érintkezésbe hozandó komponensek 7 bevezető vezetékeken át egy elosztógyűrűbe, amely különböző 9 kamraszegmensekkel rendelkezik, kerülnek, amelyet a 2. ábra szemléltet. A kamraszegmensekből a komponenseket kissé felfelé irányított porlasztófejek segítségével érintőlegesen bepermetezzük az 5 keverőtartályba. Csak egyetlen bevezető vezeték és csak egy porlasztófej, például nyílás alkalmazása esetén, az 5 keverőtartályban a 7 vezeték közvetlenül a 8 nyílásba megy át és így a 9 szegmenskamra elesik. A folyadéksugár egy kerületi irányú sebességösszetevő mellett egy axiális irányú sebességösszetevővel is rendelkezik. A folyadék ezáltal az 5 keverőtartály falára kerül és ott egy 4 folyadékréteget alkot. Amennyiben a folyadékokat 7, 8 és 9 vezetékeken visszük be az 5 keverőtartályba, akkor itt ez a bevezetett folyadék, illetve folyadékok alaposan összekeverednek és ez a keverés még fokozható azzal, hogy valamely gázt, illetve oldószergőzt viszünk be a 8 porlasztófejek útján. A 4 folyadékrétegbe bepermetezzük a 3 porlasztóból kilépő cianurkloridot. A permetezési szög a 3 porlasztóból kipermetezett cianurkloridra 15° és 150°, előnyösen 15° és 120° között lehet. A permetforma az üregeskúptól a teljes kúpon át a rendezetlen ködig változik a fúvóka-típustól függően. A danurkloridnak a 6 permetrészecskéi a becsapódás6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
