184072. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid szerves oldószeres szuszpenzióinak előállítására
184 072 A találmány tárgya eljárás cianurklorid szerves oldószeres szuszpenziói előállítására folyékony cianurkloridnak szerves oldószerrel való érintkeztetésével. Ismeretes, hogy a cianurklorid, amely klórciánnak katalizátorok, mindenek előtt aktivszén, segítségével történő trimerizálásával állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és gyógyszerek készítésére, valamint a textilipar, a mezőgazdaság, továbbá a műanyag-, gumi- és robbanószeripar által alkalmazható anyagok előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gázalakban van jelen átalakulatlan klórciánnal és klórral, valamint melléktermékekkel együtt. Már régóta szokásos ezt a reakcióelegyet közvetlenül szilárd cianurkloriddá alakítani, például a gázelegyek kívülről hűtött terekbe való bevezetése útján („Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, 4. kiadás, 1975, 9. kötet 652. oldal). Egy másik megoldás szerint, amelyet a 3,256.070 számú amerikai szabadalmi leírás ismertet, a gázt vízzel hűtött golyósmalomba vezetik be. A szilárd cianurklorid általában poralakban keletkezik és eddig ilyen formában került továbbfeldolgozásra. A feldolgozásnál a reakciósebesség növelése érdekében kívánatos, hogy a cianurklorid finom eloszlású szilárd alakban vagy oldott formában legyen jelen. Erre a célra egy sor eljárás ismert, amelyek szerint a cianurkloridot szilárd formában szerves oldószerekbe (1,964.619 számú NSZK-beli közzétételi irat), vízbe (1,545.840 számú NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat) vagy erősen hűtött szerves-vizes rendszerbe (1,695.117 számú NSZK-beli közzétételi irat) vezetik be, majd az így kapott cianurklorid oldatokat vagy szuszpenziókat előállításuk után a lehető leghamarabb reakcióba viszik. Szilárd cianurklorid tisztán szerves oldószeres szuszpenzióinak az előállításánál azonban viszonylag durvaszemcsés szuszpenziók keletkeznek, amelyeknek a továbbfeldolgozása nehézségeket okoz. Szerves oldószerekkel készített cianurklorid oldatok általában mindig kis koncentrációjúak. Nagyobb koncentrációnál ellenben cianurklorid-szuszpenziók keletkeznek. A találmánynak az a célkitűzése, hogy finomszemcsés cianurklorid-szuszpenziókat állítsunk elő tisztán szerves oldószerekben. Azt találtuk, hogy cianurklorid-szuszpenziókat állíthatunk elő cianurklorid hidrolízisének elkerülése, illetve nagy mértékű csökkentése mellett folyékony cianurkloridnak szerves oldószerrel való érintkeztetése útján, oly módon hogy a folyékony cianurkloridot 1,5—6 bar nyomáson és 145-194°C hőmérsékleten zárt, lefelé ívelten kifolyónyílássá szűkülő keverőtartály felső részén fúvókán keresztül beporlasztjuk és a cianurklorid porlasztására szolgáló fúvóka irányára tengenciálisan elhelyezett csövecskéken bevezetett és a keverőtartály teljes fala mentén folyadékréteget képző, 0,1 súly%-nál kevesebb vizet tartalmazó és a cianurkloridra vonatkoztatva 6:1 — 1:1 mólarányban alkalmazott oldószerrel összekeverjük, emellett kívánt esetben a nyomást atmoszférikus 3 és 0,01 bar közötti értékre szabályozzuk a kifolyónyílásnak csökkentett vagy túlnyomás létesítésére ismert berendezés további tartályával való összekapcsolásával. A folyékony cianurkloridot előnyösen fűtött vezetéken át visszük be a fúvókába. A leírt berendezés alkalmazásával lehetővé válik, hogy a szerves oldószert úgy oszlassuk el a kamrafalon, hogy a folyadékréteg az ívelt alakú elszűkülésnél vastagabb legyen, mint a kamrafal többi részén. Az üvegtechnikában használatos „ívelten szűkülő” kifejezés olyan elszűkülést jelöl, amely nem meredek, hanem lapos S-görbe formában, a keverőtartály csőfalából kiindulva a kifolyónyíláshoz hajlik, Hasonló elszűkülések vannak a vörösbort tároió palackoknál is, amelyek az átmenetet képezik a tulajdonképpeni palack és annak nyaka között. Az elszűkül és a keverőtartályban előnyösen mindig ott kezdődhet, ahol a porlasztott részecskék körülbelül 50 %-a találkozik a falon képződött folyadékréteggel. Előnyösen ez a rész a keverőtartály alsó harmadában van. A kifolyónyílás átmérőjének a nagysága nem döntő tényező, de természetesen függ a kifolyó közegek viszkozitásától és legalább olyan nagynak kell lennie, hogy a levegő bejusson oda. A kifolyónyílás előnyösen olyan kifolyócsőbe folytatódik, amely tetszés szerinti átmérővel rendelkezhet, előnyös azonban, az ha a cső átmérője hasonló nagyságú vagy nagyobb, mint a kifolyónyílásé. A szerves oldószerek beporlasztására szolgáló fúvókát vagy fúvókákat a keverő tartály tetszés szerinti részén elhelyezhetjük az elszűkülés felett, előnyösen azonban közvetlenül az ívelt alakú elszűkülés feletti tartományban építjük be ezeket a fúvókákat. Az érintőlegesen elrendezett porlasztószervek csövecskék vagy fúvókák lehetnek, de nyílások is számításba jöhetnek a kamrafalban, amennyiben egy adagológyűrű van beépítve a kamrafalba. Előnyösen csövecskéket alkalmazunk. A leírt keverő tartálynak az a nagy előnye, hogy nem csupán légköri, hanem csökkentett nyomáson is üzemeltethetjük. így légköri nyomástól kezdve minden további nélkül beállíthatunk egészen 0,01 bar-ig terjedő csökkentett nyomásokat. Csökkentett nyomáson az oldószer egy része elpárolog, ezáltal a keletkező szuszpenzió lehűl. Ily módon alacsonyabb keveredési hőmérsékletet biztosíthatunk, ami az eljárás folyamatos kivitelezése szempontjából nagyon lényeges. A keveredési hőmérsékletnek ily módon való beállítása eddig nem volt lehetséges. Szerves oldószereken olyan oldószereket értünk, amelyek 0,1 súly%-nál kevesebb vizet tartalmaznak, azaz teljesen vízmentes oldószereket is alkalmazhatunk. Alkalmas oldószerek a következők: az egyenes vagy elágazó szénláncú 3—17 szénatomos alkánok, cikloalkánok, így a ciklopentán, ciklohexán, ezenkívül a dekalin, benzol, toluol, xilol, etilbenzol, metilénklorid, kloroform, széntetraklorid, mono-, di-, tri- és tetraklóretilén, triklóretán, klórfluoralkánok, így 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
