184072. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid szerves oldószeres szuszpenzióinak előállítására
184 072 a triklórfluoretán, klórbenzolok, klórfluorbenzolok, így a m-klórbenzotrifluorid, továbbá a ketonok, így az aceton, metiletilketon, dietilketon, metilizobutilketon, ciklohexanon, illetve az észterek, így az ecetsavetilészter, vagy éterek, így a dietiléter, diizopropiléter, dioxán, illetve az alkoholok, így az izopropüalkohol. Különösen előnyösek a dioxán, benzol, toluol és metilénklorid. Lehetőség van nyomás alatt cseppfolyósított gázok alkalmazására is. Ezen túlmenően az említett oldószerek elegyeivel is állíthatunk elő cianurklorid-szuszpenziókat. Az említett oldószereket szobahőmérsékleten vagy alacsonyabb hőmérsékleteken, egészen kevéssel a dermedéspont feletti hőmérsékletekig alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárásnál keletkező keveredési hőmérséklet általában 10 C° és 15 C° között van. A keveredési hőmérsékletek függenek az „oldószer-cianurklorid-olvadék” keverési arányoktól, amelyek mint említettük, általában 6:1 és 1:1 között vannak, és az adott esetben alkalmazandó csökkentett nyomástól. Egy az említett danurklorid-szuszpenziók előállításához alkalmas berendezést a következő módon üzemeltetünk (a berendezést részletesen a 2,850.271 számú NSZK-beli szabadalmi leírás ismerteti). Az 1. ábra szerint folyékony cianurkloridot az 1 vezeték segítségével egy 2 koaxiális fűtésen keresztül egy 3 egyanyagos-/vagy kétanyagos fúvókan át az 5 keverő tartályba azaz az 5 keverőtartályba viszünk. A beporlasztásra kerülő cianurkloriddal érintkezésbe hozandó oldószerek 7 bevezető vezetékeken át egy elosztógyűrűbe, amely különböző 9 kamraszegmensekkel rendelkezik, jutnak, amelyet a 2. ábra szemléltet. A kamraszegmensekből az oldószereket kissé felfelé irányított porlasztószervek segítségével érintőlegesen bepermetezzük az 5 keverő tartályba. Csupán egyetlen bevezető vezeték és csak egy porlasztószerv, például nyílás alkalmazása esetén az 5 keverő tartályban a 7 vezeték közvetlenül a 8 nyílásba megy át és így a 9 szegmens elesik. Az oldószersugár egy kerületi sebességösszetevő mellett egy axiális irányú sebességösszetevővel is rendelkezik. A folyadék ez által az 5 levegő tartály falára kerül és ott egy 4 folyadékréteget alkot. Amennyiben különböző fajta oldószereket a 7,8 és 9 vezetékeken viszünk be az 5 levegő tartályba, akkor itt a bevezetett folyadékok alaposan összekeverednek és ez a keveredés még fokozható azzal, hogy valamely gázt, illetve oldószergőzt viszünk be a 8 porlasztószervek útján. A 4 folyadékrétegbe bepermetezzük a 3 fúvókából kilépő cianurkloridot. A permetezési szög a 3 fúvókából kipermetezett cianurkloridra 15° és 150°, előnyösen 15° és 120° között változhat. A permetforma az üregeskúptól a teljes kúpon át a rendezetlen ködig változik a fúvóka-típustól függően. A cianurkloridnak a 6 permetrészecskéi a becsapódáskor megdermednek és/vagy oldódnak a folyadékrétegben. A bevitt energiájukat ezek a részecskék leadják a folyadékrétegnek függetlenül a levegő tartályban uralkodó nyomástól. 4 5 A lefolyó keverék, amely az 5 keverő tartályt a 12 kifolyónyíláson át hagyja el, a 14 tartályba kerül, amely közvetlenül vagy egy 13 vezeték közbeiktatásával csatlakozik az 5 keverő tartály 12 kifolyónyílásához és adott esetben szétkapcsolható. Hy módon lehetővé válik tetszés szerinti nyomásnak, azaz tetszés szerinti csökkentett nyomásnak vagy túlnyomásnak a beállítása az 5 keverő tartályban és a 14 tartályban ismert eszközök segítségével, amelyek a 16 vezetéken keresztül vannak összekötve a 14 tartállyal, ahogy a 3. ábra szemlélteti. (A nyomás beállításához szükséges eszközök azonban nincsenek feltüntetve a 3. ábrán). A keveréket a 15 kiömlőnyíláson át távolítjuk el. A 14 tartály adott esetben reakcióedényként is szolgálhat további kezelések vagy reakciók céljára. Lehetőség van azonban arra is, hogy a 13 lefolyóvezetékre csökkentett nyomást vagy túlnyomást kapcsoljunk ismert eszközök segítségével és a távozó keveréket a 13 vezetékből ismert módon eltávolítsuk és a 14 tartály közbeiktatásáról lemondunk. Az 1. és 3. ábrán bemutatott 5 és 14 tartályokat, adott esetben a 13 vezetéket is, ismert módon fűthetjük vagy hűthetjük a kívánalmaknak megfelelően, ahogy ez a szakirodalomban, például Ullmann Enzyklopädie der technicshen Chemie, 1. kötet, 3. kiadás, 1951, 743. és 769. oldal, szakkönyvben le van írva. Szerkezeti anyagokként ugyancsak az ilyen célokra szokásosan alkalmazott anyagok használhatók (idézett irodalom). Az 5 keverőtartály térfogatát az alkalmazott folyadékok tulajdonságai határozzák meg, de a porlasztott 6 részecskék útját a 4 folyadékrétegbe való becsapódásig lehetőleg a legrövidebbre kell választani. A megfelelő oldószerrel a cianurkloridból előállított szuszpenzió a 12 kifolyónyíláson át távozik a keverőkamrából. Az oldószerréteg jobb kialakítása céljából a 8 porlasztószerveket kissé felfelé irányítva érintőlegesen helyezzük el a keverőkamrafalhoz. A pontos hajlásszöget az oldószer függvényében úgy állítjuk be, hogy a folyadékréteg éppen elérje a fúvókát, de ne érintse azt. Az ívelt alakú elszűküléssel és az ezáltal létesített vastagabb folyadékréteggel ezen a falrészen érjük el azt, hogy — a kifolyónyílás ellenére — a fennmaradó kamrafalakat mindig egyenletes, azaz megszakítatlan oldószerréteg fedi. Ezáltal nagy keveredési sebességet érünk el. A folyékony cianurklorid permetkúpját 6-os hivatkozási számmal jelöljük. A 7 bevezető vezetékek száma a mindenkori esetektől függ-Egyetlen anyag bevezetésénél egy vezeték is elegendő, az anyag jobb eloszlatása érdekében azonban több vezető vezeték is kedvezőnek bizonyult, amelyek elrendezését a 2. ábra mutatja. Több komponens alkalmazásánál, amelyeket egyidejűleg kívánunk keverékként bevinni, alkalmas a 2. ábrán példaképpen bemutatott elosztógyűrű. Folyékony cianurkloridot ismert eljárásokkal, például a 2,332.636 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett módon állíthatunk elő. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
