184068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd cianurklorid előállítására
184 068 Ismeretes ezenkívül az is, hogy egy mozgatott folyadékban nyomáslökések lépnek fel, amelyek az áramlás irányával szemben hatnak. Egy bizonyos áramlási sebességtől kezdve a nyomáslökés megszűnik és nem hat többé az áramlási iránnyal szemben, mégpedig akkor nem, ha ez a gázsebesség megegyezik a folyékony és a gázalakú részből álló homogén elegy hangsebességével. Ilyen kétanyagos fúvókák önmagukban ismertek, például az 1,542.066 számú Német Szövetségi Köztársaságbeli közzétételi iratból, a 2,627.880 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli nyilvánosságrahozatali iratból, valamint az általános elvek a Chemie-Ing.-Techn. 38. évfolyam 1966/3. füzet, 342-346. oldal irodalmi közleményből. Előre megadott fúvókaméreteknél és egy kívánt cianurklorid anyagáramnál meghatározott részecskeméret beállításához folyékony és gázalakú fázisból álló kevert közegek ahhoz tartozó tömegaránya kísérleti úton meghatározható. Előnyösek az olyan szemcseeloszlások, amelyeknél a szemcseátmérő körülbelül 98 %-ban 63 um alatt van. A szétpermetezett cianurklorid megszilárdítása érdekében a hőt a porlasztóit hűtőközeg elpárologtatásával elvezetjük. Hűtőfolyadékokként a cianurkloriddal szemben közömbös oldószerek vagy oldószerelegyek jönnek számításba, amelyek 30 C° és 60 C° közötti hőmérsékleten forrnak és amelyekben a cianurklorid oldódik, így alifás szénhidrogének vagy fluorozott szénhidrogének. Különösen előnyös a metilénklorid és a triklórtrifluoretán. A hűtőközeg eloszlatásához előnyösen egyanyagos fúvókákat alkalmazunk. Cianurkloridnak valamely leválasztókamrába való bepermetezésénél a cseppecskék kristályosodás útján megszilárdulnak. Leválasztó kamrákként olyan szokásos leválasztókamrák jönnek számításba, amelyek köpennyel vannak ellátva. A leválasztókamra alsó részét előnyösen kúposán alakítjuk ki. A termékelvitellel szemben ellenáramban gyenge áramban közömbös gázt, például levegőt vagy nitrogéngázt vezetünk. Ezáltal a termékben, azaz a cianurkloridrészecskék között lévő atmoszférát, amely mind cianurklorid-, mind oldószergőzt tartalmaz, eltávolitjuk és ezzel megakadályozzuk az oldószer kondenzációját a termék leszedése és raktározása során. A hőmérséklet a leválasztókamrában általában 65 C°tól 80 C°-ig terjed, előnyösen az alkalmazott hűtőközeg forráspontja felett van. A szükséges hőmérséklet fenntartása érdekében a kamra minden falát, ideszámítva a felső rész falát is, fűtjük. A fűtést szokásos fűtőközegekkel, így hőátvívő olajjal, illetve gőzzel, vagy elektromos energia közlése útján végezzük. A leválasztókamrát elhagyó, cianurklorid-tartalmú, gázalakú hűtőközeget megsemmisíthetjük vagy ismert eljárások szerint feldolgozhatjuk, például a 2,337.673 szá5 mú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban leírtak szerint, előnyösen azonban úgy járunk el - és így a környezetet sem károsítjuk, - hogy a leválasztókamra alsó részében összegyűlő gázalakú hűtőközeget, amely cíanurkloridot tartalmaz, a leválasztókamrából egy mosókolonnába vezetjük, ahol azt a leválasztókamrában alkalmazott hűtőközeggel ellenáramban kondenzáljuk. Eközben a cianurklorid a kondenzált közegben oldódik. A cianurkloridtartalmú hűtőfolyadékot előnyösen ismét visszavezetjük az oldószertartályba és újból felhasználjuk hűtőfolyadékként. Olyan hűtőközeg választása esetén, amelynek különösen nagy az oldóképessége cianurkloridra, így például metilénkloridot vagy triklór trifluoretánt alkalmazva, úgyszintén a hűtőfolyadéknak a leválasztókamrába történő visszavezetésével, amelynek során az oldott cianurklorid a hűtőközegből állandóan ismét szilárd formában válik ki, a hűtőközeg telítettségét cianurkloridra a mosókolonna fenékmaradékában soha nem éljük el, illetve lépjük túl. Ilymódon az egyszer beadagolt hűtőközeg vesztesége gyakorlatilag nulla. Mind egyanyagos fúvókáknál, mind kétanyagos fúvókák alkalmazásánál, amelyek csökkentett mennyiségű hajtógázzal dolgoznak, a hulladékgázmennyiség - ahogy említettük - a lehető legkisebbre csökkenthető. A csekély cianurkloridtartalom miatt, amely — ahogy említettük — gyakorlatilag nulla, a szilárdanyagleválasztásról lemondhatunk és a szerkezetbeli ráfordítás a hullád ékgáztisztításra kis értéken tartható. A találmány szerinti eljárás technikai előnye - ahogy már említettük - elsősorban abban van, hogy lehetőség nyílik a cianurklorid különösen jól beállítható szemcseméret-spektrumának az előállítására, ahol a finomszemcsés forma különösen nagy részarányban szerepel. Ehhez járul még az, hogy valamely gázalakú hűtőközegnek folyékony hűtőközeggel való helyettesítésével elkerülhető az, hogy a hűtőkészülék elduguljon a hűtésnél. Nagyon lényeges az is, hogy a hűtőközeg visszakeringtethető és emellett gyakorlatilag hűtőközegveszteségek nem jelentkeznek. A keletkező szilárd termék különösen jó szabadon folyó képességgel rendelkezik, azaz a termék nem sül össze, ami különösen előnyös a leszedésnél, tárolásnál és a továbbfeldolgozásnál. A kapott termék 99 % feletti tisztaságú, amennyiben olyan folyékony cianurkloridból indulunk ki, amely gyakorlatilag mentes klórtól és klórciántól. A készüléket elhagyó hulladékgáz által elvitt cianurklorid-veszteségek gyakorlatilag nullának mondhatók, mivel a hulladékgázt a kondenzált hűtőközeg cianurkloridmentesre mossa. A kitermelés cianurkloridra gyakorlatilag mennyiségi. A találmány szerinti eljárást az 1. ábra és a példák segítségével közelebből is bemutatjuk. Az 1. ábrán a folyékony cíanurkloridot az 1 tárolótartályból a 2 szivattyú segítségével a 6 szűrőn és a 111 csővezetéken át a 3 leválasztókamrába vezetjük és egy 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
