183808. lajstromszámú szabadalom • Betétlap és/vagy betétlaprendszer túlnyomásos ultramikro kamrához
1 183 808 2 A találmány tárgya speciálisan kiképzett és/vagy tartozékokkal ellátott betétlap és/vagy betétlap rendszer túlnyomásos ultramikro kamrához az oldószerelegy lineáris frontú áramlásának irányításához és/vagy az oldószerelegy (eluens) szorbensrétegről való elvezetéséhez, az elasztikus fóliából készült párna védéséhez, a réteg széleinek lezárásához, a réteglap fiizetlapszerű védéséhez, a réteg széleinek lezárásához, a kevésbé rugalmas anyagból készült fedőlap nyomáskülönbségének kiegyenlítéséhez. Az elmúlt években kifejlődött az úgynevezett nagyteljesítményű vékonyréteg-kromatográfia (pl. W. Bertsch, S. Hara, R. E. Kaiser, A. Zlatkis: Instrumental HPTLC, Hüthig, Heidelberg, 1980), amelyneklegfontosabb jellemzői a finomszemcséjű szorbenslapok felhasználása és a műszerezettség. Az a tény, hogy a nagyteljesítményű vékonyréteg-kromatográfia (HPTLC) esetén finomszemcséjű rétegen lehet hatékony elválasztást elérni, jelzi e technika korlátáit is, hiszen csak rövid távolságon érhetünk el jó felbontást. Logikus tehát olyan technika kialakítására gondolni, amely közelít az oszlopkromatográfiás jól standardizálható viszonyokhoz, a vékonyréteg-kromatográfia (angol nevének rövidítéséből: TLC) pótolhatatlan előnyeinek (vizuális értékelés lehetősége, agresszív reagensek felhasználásának lehetősége, a térképszerű azonosítás stb.) megtartásával. Ezeket az igényeket elégíti ki az úgynevezett túlnyomásos rétegkromatográfia (angol nevének szó szerinti rövidítésében: OPLC), amely a nagyteljesítményű oszlopkromatográfia (angol nevének rövidítéséből: HPLC), a HPTLC és a TLC előnyeit egyesíti, s alapkészüléke a túlnyomásos ultramikro kamra, amelyben a szorbensréteget (pl. szilikagél, aluminíum-oxid stb. ) előnyösen — flexibilis membrán közvetítésével — nyomással fenntartott folyadékpáma-rendszer szorítja le a kamrába, s ezzel a réteg feletti gőztér eliminálódik. Az oldószerelegyet adagoló mikropumpa szabályozható túlnyomásos áramlással juttatja az oldószerelegyet a szorbensrétegbe (pl. 173 749 sz. magyar szabadalmi leírás, 1 570 760 Angol Szabadalom; 1388/80. sz. magyar szabadalmi bejelentés: Lineáris túlnyomásos réteg-kromatográfiás készülék). A síkelrendezésű folyadék-kromatográfiának az a legújabb megoldása több előnyhöz vezet a klasszikus réteg-kromatográfiával szemben: rövid futási idő; jobb felbontás; csekély oldószerfelhasználás; viszkózus oldószerelegyekkel végzett „kifejlesztés” meggyorsításának („fordított fázisú” elválasztások is) lehetősége; különböző reagensek korlátlan alkalmazása stb. A túlnyomásos réteg-kromatográfia körkörös és lineáris készülék megoldásainak jellemzői közé tartozik [(173 749 sz. magyar szabadalmi leírás; 1 570 760 Angol Szabadalom; 1388/80. sz. magyar szabadalmi bejelentés; Tyihák et. al. J. Chromatogr. 174, 75 (1979)], hogy a réteglap elasztikus fóliából készült és célszerűen folyadékkal tetszőleges nyomásra feltöltött párnával van teljesen lezárva. A pámafólia anyaga, s így maga a párna igen sérülékeny, cseréje még a legegyszerűbb műszaki megoldás esetén is hosszadalmas, könnyen gyűrődik, s a gyűrött párnafólia, mivel meg vezeti (elvezeti) az oldószerelegyet, rendeltetésszerűen már nem használható. Külön problémát jelent a párnafólia anyaga is kémiailag, mert a rugalmas műanyagfilmeknek nem jó az oldószerállósága és futtatás közben az oldószerelegyből felvesznek, ami az újabb futtatásnál zavart okozhat (pl. kisebb /^értékek, vagy a foltok szétkenődése). Ha a túlnyomásos ultramikro kamra fedőlapja nem pámarendszerű, henem egy kevéssé rugalmas fedőlap, abban esetben a fedőlap egyenetlenségei és a szorbensszemcsék közötti tér, valamint a réteg egyenetlensége szabja meg a rétegfelület egyenletes lezárását, s így az oldószerelegy rendeltetésszerű, egyenletes, lineáris frontú áramlását. E feltételek biztosítása azonban nehéz feladat, a különösen gondos felület-megmunkálás sem vezet minden esetben eredményes kifejlesztéshez. A túlnyomásos rétegkromatográfia lineáris változatának megvalósításához speciális réteglapok (Cl—1995 sz. magyar szabadalmi bejelentés: Kromatográfiás réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezéshez) szükségesek, amelyekre az a jellemző, hogy a lezárt szélű szorbensréteglapon az oldószerbetáplálásnál és/vagy ahhoz közel eső helyen a szorbensréteg egy vagy több sávban el van távolítva vagy a mintafelviteli hely, ill. helyek mögött egy vagy több terelőlap vagy huzal van elhelyezve. Mindezek a réteglap módosítások biztosítják az oldószerelegy egyenesfrontú vándorlását. Megvalósításuk külön technológialépést igényel a réteglapgyártásnál és az így elkészített lapok pontos illesztése az oldószerbevezetés helyéhez nem mindig tökéletes. A találmány célja a fenti hiányosságok kiküszöbölése és a gyakorlati igények kielégítése a túlnyomásos ultramikro kamrához olyan speciálisan kiképzett és/vagy tartozékokkal ellátott betétlap és/vagy betétlap-rendszer létesítésével, amely az oldószerelegy lineáris-frontú áramlásának irányítását és/vagy az oldószerelegynek a szorbensrétegről való folyamatos elvezetését, az elasztikus fóliából készült párna védését, a réteglap füzetlapszerű védését, a rétegek széleinek lezárását, a kevésbé rugalmas anyagból készült fedőlap nyomáskülönbségének kiegyenlítését teszi lehetővé. A találmány alapja az a felismerés, hogyha a fedőlap (párnarendszerű vagy kevésbé rugalmas anyagú) és a kromatográfiás réteglap közé egy megfelelő rugalmasságú, nemgyűrődő, oldószerálló, inert, az oldószerbevezetéshez megfelelően perforált betétlapot (célszerűen teflonból, tereftalátból, szilikongumiból stb.) helyezünk, ezzel jelentősen megnövelhetjük a párnaszerű fedőlap élettartamát, kiküszöbölhetjük a párnafólia gyűrődését, illetve a kevésbé rugalmas anyagból (pl. acéllap, plexiüveg-lap stb.) készült fedőlap nyomáskülönbségének kiegyenlítését. A találmány alapja az a felismerés is, hogy a betétlap szellőztetéshez, oldószermentesítéshez tetszés szerint kivehető, ill. cserélhető, szemben pl. a nehezen cserélhető párnafóliával. A találmány további alapja az a felismerés, hogy míg a klasszikus túlnyomásos ultramikro kamrában kifejlesztésre használt réteglapon az oldószerbevezetésnél és/vagy ahhoz közel eső helyen csatorna van kiképezve vagy huzal van elhelyezve az oldószerelegy egyenesfrontú áramlásának biztosításához, ezt az alapvető ftmkciót a szorbensréteg fölé helyezett elasztikus betétlap szorbens felőli oldalán az oldószerbevezetés helyénél vagy ahhoz közel eső helyen képzett egy vagy több mély csatorna különösen hatékonyan tölti be, a korábbi megoldásnál megbízhatóbban, reprodukálhatóbban. A találmány még további alapja az a felismerés is, hogy a szorbensrétegről az oldószerelegy folyamatos elvezetését gyakorlatilag úgy oldhatjuk meg, mint a rávezetését, azaz az oldószerbevezetés helyével szemben vagy a betétlap tetszőleges pontján (a szorbensréteg felöli oldalon) létesített perforációval és hozzátartozó rovátkolással. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
