183546. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hűrelágyuló műanyagot, természetes eredetű rostos polimer vázanyagot és telítetlen poliésztert tartalmazó társított anyag előállítására
1 183 546 2 rek mellett — a felére csökkenthető, ha a rendszerhez az összkeverékre számított 30 súly% poliészter monomer keverékkel módosítjuk a farostot. Ezt a 2. ábrán mutatjuk be, amelyen látható, hogy a poliésztergyanta telítetlensége miatti reakciókészsége következtében a kompozit rendszer gyúrása során a nyomaték-igény iniciátor alkalmazása nélkül is lassan növekszik. Ez a növekedés azonban a feldolgozáshoz szükséges belátható időtartományban nem okoz áthidalhatatlan nehézséget. A 2. görbe egyértelműen kémiai kapcsolat kialakulására utal a magas hőmérsékleten feldolgozott rendszerben. A Brabender gyúrókamrában összeállított mintákból sajtolással 2,5 mm vastag lemezeket készítettünk. A mintakészítés menete a következő volt : — előmelegítés a sajtológép (gyártó cég: Schwabenthan, NSZK) lemezei között, nyomás nélkül 185 °C-on, 5 percen át; — hengerlés laboratóriumi hengerszéken 190 °C- on, 5 percen át, 0,3 mm vastag lepel készítése; — sajtolás: 180 °C-on, 5 perc előmelegítéssel, nyomás nélkül kezdődött, majd 180 °C-on 3 percen át, 22 N/mm2 nyomással folytatódott, amelyet 10 perc alatt 40 °C-ra való hűtés követett. A homogén szívós lemezekből DYNSTAT hajlítási szilárdságot mérténk, amely 35 N/mnP-nek adódott (szemben az ICI farosttal töltött polipropilén lemezével, amely 28 N/mm2 DYNSTAT szilárdságú. 2. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a farost előkezelésére felhasznált poliészterbe 1 súly% benzoilperoxid iniciátort is adunk. A vákuumszűrés után visszanyert poliésztergyanta itt is újra felhasználható, ha az iniciált gyantát a következő felhasználásig hűtve tároljuk. A minden egyéb paraméter azonosan tartásával felvett Brabender plasztogramm az iniciált gyantával kezelt farostot tartalmazó kompozitra vonatkozóan a 3. ábrán látható. A kémiai reakciót bizonyító nyomatéknövekedés itt nagyobb mint a 2. ábrán. Az 1. példában leírtak szerint előállított sajtolt lemezek DYNSTAT hajlítási szilárdsága 36 N/mm2 volt. 3. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a farostot a poliésztergyantával való összekeverés előtt ionizáló sugárzással előkezeljük. A besugárzás szobahőfokon, légáteresztő zsákban történik, 60 Co gamma sugárforrás felhasználásával. 0,2 kGy/h dózisteljesítmény és 50 óra besugárzási idő alkalmazásával 10 kGy dózissal sugározzuk be a légszáraz farostot. Az 1. példában leírtak szerint előállított keverék Brabender plasztogrammja a 4. ábrán látható. A 10 perc gyúrás után kapható, közelítőleg egyensúlyi nyomaték nagyobb, mint a 2. ábrán, ami megnövelt reakciókészséget jelent, azonban kisebb mint benzoilperoxid adagolás esetén, tehát a folyamat jól kézbentartható. A farost és a poliésztergyanta közötti kémiai reakció lejátszódását a diagramm jól bizonyítja. Az 1. példában leírthoz hasonló módon előállított sajtolt lemez DYNSTAT hajlítási szilárdsága a sugárzással előkezelt farost felhasználásával — egyébként összemérhető paraméterek mellett — 37 N/mm2-nek adódott. 4. példa 1000 súlyrész farostot (átlagos átmérő 10 mikron, átlagos hosszúság 150 mikron, nedvességtartalom max. 15%), amelyet a 3. példában leírt módon 10 kGy sugárdózissal előkezeltünk, műanyag porkeverék üzemi előállítására alkalmas gyorskeverőben (gyártó cég: PAPENMEIER, NSZK) összekeverünk 250 súlyrész poliésztergyantával (sztirol monomer tartalom 35%). A keverést 600 ford/perc sebességgel 10 percig folytatjuk, ezalatt a porkeverék hőmérséklete a súrlódási hő következtében szobahőfokról kb. 45 °C-ra növekszik. A poliésztergyantát a farost kitűnően felszívja, a keverék morzsalékos, nem tapadj, és továbbfeldolgozásra alkalmas. A továbbfeldolgozást ugyanabban a gyorskeverőben végezzük. A fenti keverékhez hozzáadunk 1000 súlyrész poralakú polipropilént (MFI mint az 1. példában), továbbá 10 súlyrész Ca-sztearát csúsztatót és 1 súlyrész antioxidánst (pl. IRGANOX 1010, gyártja CIBA—GEIGY, Basel, Svájc), majd a rendszer újabb 10 percig keverjük, ami alatt a hőmérséklet tovább emelkedik mintegy 65 °C-ra. Az így kapott porkeverék feldolgozható hengerszéken és kalanderezéssel, vagy granulálással és fröccsöntéssel, de granulálás nélkül is betáplálható kalandrettbe vagy szélesrésű extruderbe. A fenti úton előállított társított anyagból sajtolással kapott 2,5 mm vastag lemez DYNSTAT hajlítási szilárdsága 40 N/mm2. A lemez vákuumformázással kitűnően feldolgozható. 5. példa 100 súlyrész, kb. 5 mm hosszúságúra vágott kókuszrosthoz (átlagos átmérő 100 mikron, nedvességtartalom max. 15%) keverés közben hozzáadunk 15 súlyrész telítetlen poliésztergyanta-sztirol keveréket (az 1. példában közölt adatokkal jellemezve), amely gyantakeverék 1% tere. butilperbenzoátot is tartalmaz. 20 perces, szobahőmérsékleten végrehajtott duzzasztás után az így előkészített kókuszrosthoz hozzákeverünk 100 súlyrész polipropilént, ugyancsak az 1. példában közölt jellemzőkkel, és az ugyanott leírt gyorskeverőben. A kapott „száraz keverék” („dry blend”) kalanderen, kalandretten vagy szélesrésű extruderen kitűnő, melegen formázható társított lemezzé dolgozható fel. 6. példa 30 súlyrész rövidrevágott kókuszrosthoz (jellemzői az 5. példában) keverés közben hozzáadunk 6 súlyrész 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4