183178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új karbonsav-származékok előállítására
1 183 178 2 4 - [2 - (5 - Etil - 2 - piperidino - benzoil - amino)- etil] - benzoesav Előállítva 4 - [2 - (5 - etil - 2 - piperidino - benzoil - amino) - etil] - benzoesav - etilészterből a 166. példa szerint végzett lúgos hidrolízissel. Kitermelés: 84,5%. Olvadáspont: 177 °C. 216. példa 217. példa 4 - [2 - (5 - Met il - 2 - piperidino - benzoil - amino) - etil] - benzoesav - etilészter 10,6 g (32,5 mmól) 1 - (5 - bróm - pentil) - 6 - metil - 4H ^ 3,1 - benzoxazin - 2,4 - (1H) - diont (előállítva 1,5 - dibróm - pentánból és 6 - metil - 4H- 3,1 - benzoxazin - 2,4 - (1H) - dionból) 100 ml abszolút dioxánban 19,3 g (0,1 mól) 4 - (2 - amino- etil) - benzoesav - etilészterrel és 13 g N - etil - diizopropil - aminnal szobahőmérsékleten 4 napig keverünk. Ezután a reakciókeveréket bepároljuk, vizet adunk hozzá, és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos extraktumot szárítjuk, majd bepároljuk, és a maradékot kovasavgélen toluol-etilacetát 10 : 1 arányú keverékével eluálva kromatografáljuk. Kitermelés: 6,85 g (53,5 %). Olvadáspont: 20 °C alatt. 218. példa 4 - [2 - (5 - Metil - 2 - piperidino - benzoil - amino) - etil] - benzoesav Előállítva 4 - [2 - (5 - metil - 2 - piperidino - benzoil - amino) - etil] - benzoesav - etilészterből a 166. példa szerint végzett lúgos elszappanosítással. Kitermelés: 80%. Olvadáspont: 199 — 200 °C. 219. példa 4 - [2 - (5 - Klór - 2 - [4 - p - klór - fenil - piperazinil] - benzoil - amim) - etil] - benzoesav - etilészter Előállítva 5 - klór - 2 - [4 - p - (klórfenil) - piperazinil] - benzoesavból és 4 - (2 - amino - etil) - benzoesav - etilészterből a 165. példa szerint. Kitermelés: 64,1 %. Olvadáspont: 153— 155 °C. 220. példa 4 - [2 - (2 - Piperidino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav - etilészter Előállítva 2 - piperidino - nikotinsavból és 4 - (2 - amino - etil) - benzoesav - etilészterből a 165. példa szerint. Kitermelés: 70,3 %. Olvadáspont: 56 - 58 °C. 4 - [2 - (2 - Piperidino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav Előállítva 4 - [2 - (2 - piperidino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav - etilészterből a 166. példa szerint végzett lúgos elszappanositással. Kitermelés: 54,2%. Olvadáspont: 153- 155 °C. 221. példa 222. példa 4 - [2 - (2 - Oktametilén - imino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav - etilészter Előállítva a 165. példa szerint 2 - oktametilén - imino - nikotinsavból és 4 - (2 - amino - etil) - benzoesav - metilészterből. Kitermelés: 41 %. Olvadáspont: 20 °C alatt. 223. példa 4 - [2 - (2 - Oktametilén - imino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav Előállítva 4 - [2 - (2 - oktametilén - imino - nikotinod - amino) - etil] - benzoesav - metilészterből a 166. példa szerint végzett lúgos elszappanosítással. Kitermelés: 63%. Olvadáspont: 179- 181 °C. 224. példa 4 - [2 - (5 - Klór - 2 - [4 - metil - piperazinil] - benzoil - amino) - etil] - benzoesav - metdészter Előállítva 5 - klór - 2 - (4 - metil - piperazinil) - benzoesav - hidrokloridból és 4 - (2 - amino - etil) - benzoesav - metilészterből a 165. példa szerint. Kitermelés: 52%. Olvadáspont: 20 °C alatt. 225. példa 4 - [2 - (5 - Klór -2- piperidino - benzoil - amino) - 2 - metil - propdj - benzoesav - etilészter Előállítva 5 - klór - 2 - piperidino - benzoesavból és 4 - (2 - amino - 2 - metil - propd) - benzoesav - elilészter - hidrokloridból (olvadáspont: 199 °C) a 165. példa szerint. Kitermelés: 51 %. Olvadáspont: 20 °C alatt. 226. példa 4 - [2 - (5 - Klór -2- piperidino - benzoil - amino )- 2 - metil - propd] - benzoesav Előállítva 4 - [2 - (5 - klór - 2 - piperidino - benzoil- amino) - 2 - metil - propil] - benzoesav - etilészterből a 166. példa szerint végzett lúgos elszappanosítással. Kitermelés: 62 %. Olvadáspont: 208 °C. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 35
