183170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihidro-izokinolin-származékok előállítására
183 170 2 40 ml vízmentes alkohollal kristályosítjuk. 3,75 g l-Ciano-me[il-3,4-dihidro-izokinolin-hcxakloro-s/,tannátot kapunk. Op. : 193 °C (vizes alkoholból). Analízis a (C^H^Nz^SnCle képlet alapján: számított : C 41,06 % ; H 3,73 % ; N 7.98 % ; Cl 30,31 % ; talált: C 41,05%; H3,64%; N7,36%; 030,20%. A fenti sóból az 1. példában leírt módon szabadítjuk fel az l-ciano-metil-3-metil-3,4-dihidro-izokinolin bázist. A termék pikrinsavas sóját pikrinsav alkoholos oldatával választjuk le. Op.: 164 °C (etanol). Irodalmi Op.: 164 °C [1. Ind. Chcm. Soc. 36, 699 (1959)]. 16. példa 3,97 g N-Ftálimido-acetil-l-metil-2-fenil-etil-aminhoz 20 ml foszfor-oxi-kloridot és 1,5 ml ón(IV)-kloridot adunk. Visszafolyató hűtő alatt 4,5 órát forraljuk. Bepárlás után a maradékot 100 ml vízmentes alkohollal kristályosítjuk. 5,2 g J-FtáIimido-metil-3-metil-3,4-dihidro-izokinolin-hexakloro-sztannátot kapunk. Op.: 215 °C (vizes alkoholból). Analízis a (C19Hi7N202)2SnCI6 képlet alapján: számított: C 48.44 %; H 3,64 %; N 5,95 %; Cl 22,58 %; ta'ált: C 48.67 %; H4,I8%; N5,70%; 0 22,04%. A fenti sóból az 1. példában leírt módon szabadítjuk fel az l-ftálimido-metil-3-metil-3,4-dihidro-izokinolint. Op.: 183—184 °C (etanolból). Analízis a C19H,6N202 képlet alapján: számítolt: C 74.98 %: 115.30%; N9.2I%; talált: C 74.69%; 115,47%; N 9,01 %. 17. példa 6,68 g N-ToziIamino-acetil-l-metil-2-fenil-etiI-aminhoz 40,0 ml foszfor-oxi-kloridot és 2,4 ml ón(IV)-k!oridot adunk. Visszafolyató hűtő alatt fél órát forraljuk. Bepárlás után a maradékot 60 ml vízmentes alkohol alatt kristályosítjuk. 8,3 g l-Tozil-amino-metil-3-metiI-3,4- -dihidro-izokinolin-hexakloro-sztannátot kapunk. Op.: 173 °C (etanolból). Analízis a (C18Ff2lN202S)2SnCl6 képlet alapján: számított: C43,66 %; H4,28%; N 5.66 %; 0 21.48%; talált: C 43,40%; H4.30%; N 5.43 %; 0 21,56%. A fenti sóból az 1. példában leírt módon szabadítjuk fel az l-tozi!-amino-metil-3-metil-3,4-dihidro-izokinolint. Op.: 147 °C (etanolból). Analízis a C18H20N2O2S képlet alapján: számított: C 65.82 %; H6.I4%; N 8.5.3%; talált: C 65,81 %: H 5,66 %; N 8,34 %. 18. példa 3,62 g N-Benzoíl-2,2-dimetil-2-fenil-etil-aminhoz 20 ml foszfor-oxi-kloridot és 2,0 ml ón(IV)-kloridot adunk. Visszafolyató hűtő alatt 2 órát forraljuk. Bepárlás után a maradékot 30 ml vízmentes alkohol alatt kristályosítjuk. 3,65 g l-FeniI-4,4-dimeti!-3,4-dihidro-izokinolin-hexakioro-sztannátot kapunk. Op.: 250 °C fölött (vizes alkoholból). Analízis a (Ci7H,aN)2SnCl6 képlet alapján: számított : C 50,78 % ; H 4,5 I % ; N 3,48 % ; Cl 26,46 % ; talált: C 50,48%; 114,62%; N3,50%; 0 26,25%. A fenti sóból az 1. példában leírt módon szabadítjuk fel az l-fenil-4,4-dimetil-3,4-dihidro-izokinolin bázist. A termek pikrinsavas sóját pikrinsav alkoholos oldatával választjuk le. Op.: 154 °C (etanolból). Analízis a C23H2oN407 képlet alapján: számított : C 59,48 % ; H 4.34 % ; N 12,06 % ; talált: C 59,51%; H4,23%; N 12,17%. 19. példa 4,5 g N-Benzoil-2-fenil-etil-aminhoz 50 ml xilolt. 10 ml foszfor-oxi-kloridot és 2,4 ml ón(IV)-kloridot adunk, majd visszafolyató hűtő alatt 3,5 órát forraljuk. Eközben olajos anyag válik ki. A reakcióelegyhez keverés közben 50 ml vízmentes alkoholt adva 6,3 g 1 -fenil-3,4- -dihídro-izokinolin-hexakloro-sztannát válik ki, mely a 13. példában leírt termékkel megegyező. Op.: 246 °C. 20. példa 2,25 g N-Benzoil-2-íenil-etil-aminhoz 30 ml xilolt, 3,0 g foszfor-pentakloridot és 1,2 ml ón(lV)-kloridot adunk, majd visszafolyató hűtő alatt 3,5 órát forraljuk. Keverés közben 30 ml vízmentes alkohol hozzáadására 3,3 g 1-fenil-3,4-dihidro-izokinoIin-hexakloro-sztannát válik ki, mely a 13. példában leírt termékkel megegyező. Op. : 246 °C. 21. példa 1,15 g N-BenzoiI-2-fenil-etil-aminhoz 30 ml vízmentes benzolt, 1,0 ml tioníl-kloridot és 0,6 ml ón(IV)-kloridot adunk, majd visszafolyató hűtő alatt 3,5 órát forraljuk. 30 ml vízmentes alkohol hozzáadására 1,05 g I-fenil-3,4-dihidro-izokinolin-hexakIoro-sztannát válik ki, mely a 13. példában leírt termékkel megegyező. Op.: 246 °C. 22. példa 2,25 g N-Benzoil-2-fenil-etiI-amint 15,0 ml tionil-kloriddal visszafolyató hűtő alatt 3 órát forralunk. Az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékhoz benzolt adunk, ismét bepároljuk. A visszamaradt szilárd mara5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
