183031. lajstromszámú szabadalom • Forgácslemez előállításához szükséges kötőanyag és eljárás a forgácslemez előállítására
1 183 031 2 sávot mutatott 940 cm_1-nél, amely a P—O—P kötésekre jellemző. 2. előállítási példa Pirofoszfát előállítása foszforsav-lanilészterből 70 g, az 1. előállítási példában használt foszforsav-laurilésztert keverővei, visszafolyató hűtővel és gázbevezetővel ellátott lombikba helyezünk és 65—75 °C-on nitrogénáramban addig melegítjük, amíg meg nem olvad. Az olvadékot összesen 2,5 órán keresztül kevertetjük, mialatt lassan foszgént engedünk rajta keresztül. A hőmérsékletet az adagolás közben a fenti értéken tartjuk. A reakcióelegyből az első órában élénk gáz fejlődik, majd fokozatosan csökken és a foszgén hozzáadásának végső szakaszában erősen lelassul. Miután az adagolást befejeztük, az elegyet 15 óra hosszat nitrogénnel öblítjük, miközben a hőmérsékletet a fenti értéken tartjuk. Az idő elmúltával a reakcióedényben a nyomást fokozatosan 1 Hgmm-re csökkentjük, hogy így eltávolítsuk a sósavgázt és a széndioxidgázt. A kapott viszkózus maradék éjjeli állás közben teljesen megszilárdul. Ily módon 66 g pirofoszfátot kapunk szilárd termék formájában, amely fokozatosan 60 °C körüli hőmérsékleten olvad. 3. előállítási példa Pirofoszfát előállítása foszforsav-oleilészterből 200 g foszforsav-oleilésztert (foszforsav-0,0-dioleilészter és föszforsav-O-monooleilészter keveréke, Hooker Chemical Compány) 85-90 °C-on 5,5 óra hosszat 160 g fenil-izocianáttal reagáltatunk az 1. előállítási példa szerint. A kapott 68 g N,N'-difenilkarbamidot leszűrjük, miután a reakcióelegyet 200 ml kloroformmal hígítottuk. A szűrletet rotációs bepárlón besűrítjük és a nem-reagált fenil-izocianát feleslegét csökkentett nyomáson desztillációval eltávolítjuk. A kapott N,N',N''-trifenilbiuret szobahőmérsékleten állás közben kristályosodik az olajos maradékból. A kristályokat szűréssel elkülönítjük és így 196 g folyékony terméket kapunk, amelynek infravörös színképe 940 cm*1 sávnál mutat P—O—P kötésre jellemző sávot, de P—OH kötésre jellemző sávot nem mutat. 4 4. előállítási példa Pirofoszfát előállítása foszforsav-lanilészterből 30,4 rész foszforsav-lanilésztert (lásd 1. előállítási példa) 21 súlyrész toluollal előzőleg nitrogénnel öblített száraz reaktorba vezetünk. Az oldatot keverés közben 40 °C-ra melegítjük és ezen a ponton 7,6 rész polimetilén-polifenil-poliizocianát (egyenértéksúly = 133, értékűség 2,8; 50 % metilén-bisz-(fenil-izocianát)-tartalom) 5 súlyrész toluollal készített oldatát adjuk hozzá. A kapott elegyet kevertetjük és közben foszfén áramot vezetünk bele (körülbelül 1 súlyrész percenként) és a hőmérsékletet lassan 80 °C-ra emeljük. A hőmérsékletet ezen a szinten tartjuk, miközben foszgént vezetünk be folyamatosan, ameddig 20 súlyrész foszgént be nem vezettünk. A foszgén adagolása összesen 5 óra 50 percig tart. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten további 40 percig melegítjük, miután a foszgén adagolását befejeztük és ezután az elegyet 90-95 °C-ra melegítjük és 2 óra hosszat öblítjük át nitrogénnel a foszgén feleslegének eltávolítására. A reaktorban ezután a nyomást addig csökkentjük, ameddig a toluol visszafolyatása meg nem kezdődik és a nitrogénes öblítést még 2 óra hosszat folytatjuk. A toluolt ezután csökkentett nyomáson történő desztillálással eltávolítjuk, az utolsó nyomokat vákuumban távolítjuk el. A maradékot szobahőmérsékletre lehűtjük, diatómafölddel kezeljük (Celite 545) és 30 percig tartó keverés után leszűrjük. Ily módon 23,7 súlyrész lauril-pirofoszfátot és polimetilén-polifenil-poliizodanát elegyet kapunk, amely 6,08 súly/súly% foszfort tartalmaz. 5. előállítási példa Pirofoszfát előállítása foszforsav-laurilészterből A 4. előállítási példa szerint járunk el, de polimetilén-polifenil-poliizocianát helyett ekvivalens mennyiségű, azaz 6,8 súlyrész fenil-izocianátot használunk és így további lauril-pirofoszfát adagot kapunk. 1. példa Az 1. táblázatban felsorolt komponensekből az alábbi eljárással egy sorozat faforgácsmintát állítottunk elő. A faforgácsot (Turner-forgács) egy forgó keverőhordóba helyezzük és a hordót forgatjuk, mialatt a részecskéket poliizocianát, víz, foszfát és emulgálószer vizes emulziójával permetezzük. Az emulziót úgy állítottuk elő, hogy Turrex-féle keverőben kevertük össze a komponenseket. A kapott emulziót festő szórópisztollyal a farészecskékre permeteztük, közben 45-120 másodpercig ráztuk az elegyet, hogy homogén n elegyet kapjunk. A bevont részecskéket egy nemezeit matricába formáztuk 30X30 cm-es hidegen hengerelt acéllemezen, furnírozókeret segítségével. A formázókeret eltávolítása után a kialakítandó faforgács kívánt vastagságának megfelelő 0,6 cm vastag acélkorlátokat helyezünk el a fent említett acéllemez két végére és a matrica tetejére egy második 30x30 cm-es hidegen hengerelt acéllemezt helyezünk. Ezután az egészet a Dake-féle nyomó (45 000 kg erő kapacitású) alsó nyomólemezére helyezzük. A nyomó mindkét lemezét előmelegítjük az 1. táblázatban megadott hőmérsékletre. Ezután nyomást alkalmazunk és a formázás idejét (lásd 1. táblázat) azon a ponton számítottuk ki, amelyen a matricára gyakorolt nyomás elérte a 34 atm értéket. A formázási idő lejárta után (lásd 1. táblázat) a nyomást megszüntettük és a faforgácsot megszilárdítjuk. Minden esetben azt találtuk, hogy a megszilárdulás könnyen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
