182948. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szulfonamidokat tartalmazó, növényi növekedést szabályozó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 182 948 2 Készítmények Az (I) általános képletű vegyületet tartalmazó készítmények a szokásos módokon állíthatók elő, például a porok, granulák, labdacsok, oldatok, szuszpenziók, emulziók, nedvesíthető porok, emulgeálható koncentrátumok formájában. E készítmények közül igen sok közvetlenül felhasználható. A porlasztható készítményeket alkalmas közegben történt eloszlatás után felhasználhatjuk spray formájában. A nagy töménységű készítményeket elsődlegesen további formulátumok előállítására szolgáló termékekként használjuk fel. A készítmények 0,1-99 súly% hatóanyagot, továbbá felületaktív szert 0,1-20 súly% mennyiségben és szilárd vagy cseppfolyós hígítóanyagot 1-99,9 súly% mennyiségben tartalmaznak. Közelebbről a készítmények ezeket az összetevőket megközelítőleg a következő mennyiségi arányokban tartalmazzák: VIII. táblázat Hatóanyag Hígító(k) Felületaktív szerek % % % Nedvesíthető porok 20-90 0-74 1-10 Olajos szuszpenziók, emulziók, oldatok (beleértve az emulgeálható koncentrátumokat) 3-50 40-95 0-15 Vizes szuszpenziók 10-50 40-84 1-20 Porok 1-25 70-99 0- 5 Granulák és labdacsok 0,1-95 5-99,9 0-15 Nagy töménységű készítmények 90-99 0-10 0- 2 A hatóanyagot kisebb vagy nagyobb koncentrációban használhatjuk. Bizonyos esetekben nagyobb koncentrációban van felületaktív szerre szükség a hatóanyaghoz viszonyítva, ilyenkor a felületaktív amid közvetlenül a készítményben van jelen vagy felhasználás előtt hozzákeverhető. Jellegzetes szilárd hígítóanyagok felsorolása található meg akövetkező könyvben: Watkins és mtsai: „Handbook of Insecticide Dust Diluents and Carriers”. 2. kiadás, Dorland Books, Caldwell, New Jersey. A nedvesíthető porokhoz előnyösebb a hígabb, folyékony hígítók használata, míg a porokhoz kedvezőbb sűrűbbeket adagolni. Jellegzetes folyékony hígítóanyagok felsorolása található meg a következő helyen: Marsden: „Solvents Guide”, 2. kiadás, Interscience, New York, 1950. Szuszpenziós koncentrátumok számára előnyös a 0,1 s% alatti oldékonyság. Az oldatkoncentrátumok előnyösen 0 °C-on stabilak a fáziáelkülönüléssel szemben. Különféle felületaktív szerek és ajánlott felhasználásuk felsorolása található meg a következő irodalmi helyen: „McCutcheon’s Detergents and Emulsifiers Annual”, MC Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey, valamint Sisely és Wood „Encyclopedia of Surface Active Agents”, Chemical Publishing co., Inc., New York 1964. Valamennyi készítmény tartalmazhat egyéb adalékanyagokat is kis mennyiségben, így például habzáscsökkentőket, korrózióellenes szereket, a mikroorganizmusok növekedését megakadályozó szereket. A készítmények ismert módon állíthatók elő. Az oldatokat egyszerűen úgy készítjük, hogy az összetevőket összekeverjük. A finom, szilárd készítmények előállítása az összetevők elkeverésével, majd általában azt követő őrlésével történik, amit kalapácsos malomban vagy folyadékos malomban végzünk. A szuszpenziókat nedves őrléssel állítjuk elő (lásd például 3 060 084. számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). A granulátumok és labdacsok elkészítésénél a hatóanyagot ismert módon előállított hordozóanyagok felületére permetezzük. Lásd például J. E. Browning, „Agglomeration”, Chemical Engineering, 1967. december 4., 147ff és „Perry’s Chemical Engineer’s Handbook” 4. kiadás, McGraw-Hill, New York, 1963,8-59. old. A kiszerelés módjával kapcsolatban további felvilágosítás található a következő helyeken: 3 235 361. számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás, 6. oszlop 16. sor, 7. oszlop 19. sor és 10—41. példák; 3 309 192. számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás, 5. oszlop 43. sor, 7. oszlop 62. sor és 8., 12., 15., 39., 41., 52., 53., 58., 132., 138-140., 162-164., 166., 167., 169-182. számú példák; 2 891 855. számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás, 3. oszlop 66. sor, 5. oszlop 17. sor és 1-4. példák; G. C. Kingman, „Weed Control és a Science”, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1969. 81-96. oldal; J. D. Fryer és S. A. Evans „Weed Control Handbook”, 5. kiadás, Blackwell Scientific Publications, Oxford, 1968. 101-103. oldal. A találmány szerinti készítményeket a következő példákon mutatjuk be. 15. példa Nedvesíthető por N-[(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-benzolszulfonamid 80 súly% alkil-naftalin-szulfonsav-nátriumsó 2 súly% ligninszulfonsav-nátriumsó 2 súly% szintetikus amorf szilícium-dioxid 3 súly% kaolinit 13 súly% Az összetevőket elkeverjük és kalapácsos malomban addig őröljük, amíg valamennyi szilárd anyag lényegében 50 p alatti méretű lesz, majd ismét megkeverjük. 16. példa Nedvesíthető por N-[(4-metoxi-6-metil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2--klór-5-metoxi-benzol-szulfonamid 50 súly% alkil-naftalin-szulfonsav 2 súly% kis viszkozitású metil-cellulóz 2 súly% diatomaföld 46 súly% Az összetevőket megkeverjük, kalapácsos malomban durván megőröljük, majd levegővel őröljük, míg a szemcseméret általában 10 p alá csökken (átmérő). Csomagolás előtt a terméket ismét megkeverjük. 17. példa Granulátum A 16. példa szerinti nedvesíthető por 5 súly% attapulgit granulák 95 súly% (20-40 mesh; 0,84-0,42 mm) 25 s% szilárd anyagot tartalmazó nedvesíthető por iszapot kettőskúpos keverőben attapulgit granulák felületére szórunk. A granulákat szárítjuk és csomagoljuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 16
