182948. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szulfonamidokat tartalmazó, növényi növekedést szabályozó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 182 948 2 18. példa Extrudált labdacs N-[(4-metoxi-6-metil-pirímidin-2-il)-amino-karbonil]-2--klór-benzol-szulfonamid 25 súly% vízmentes nátrium-szulfát 10 súly% nyers ligninszulfonsav-kalciumsó 5 súly% alkil-naftalinszulfonsav-nátriumsó 1 súly% kalcium/magnézium bentonit 59 súly% Az összetevőket elkeveqük, kalapácsos malomban őröljük, majd kb. 12 s% vízzel megnedvesítjük. Az alapot kb. 3 mm átmérőjű hengerekkel extrudálva kb. 3 mm hosszú labdacsokat állítunk elő. Ezeket közvetlenül szárítás után felhasználhatjuk, vagy a száraz labdacsokat átszitálhatjuk egy 20-as szitán (0,84 mm-es nyílások). A szitán fennmaradó labdacsokat csomagolhatjuk, a többit pedig ismételten feldolgozzuk. 19. példa Olaj szuszpenzió N-[(4,6-dimetoxi-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2,5- -diklór-benzol-szulfonamid 25 súly% poli(oxi-etilén)-szorbitol-hexaoleát 5 súly% erősen alifás szénhidrogénolajok 70 súly% Az összetevőket homokmalomban őröljük addig, míg a szilárd részecskék mérete 5 m alá nem csökken. A kapott szuszpenzió közvetlenül felhasználható, de előnyösen olajban elkeverve vagy vízben emulgeálva kerül felhasználásra. 20. példa Nedvesíthető por N-[(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2,6--diklór-benzol-szulfonamid 20 súly% alkil-naftalin-szulfonsav-nátriumsó 4 súly% ligninszulfonsav-nátriumsó 4 súly% alacsony viszkozitású metil-cellulóz 3 súly% attapulgit 69 súly% Az összetevőket alaposan megkeveqük. Kalapácsos malomban végzett őrlés után 100 p alatti szemcseméret eléréséig az anyagot ismét elkeverjük és átszitáljuk egy ÜSS No. 50 szitán (0,3 mm-es nyílások), majd csomagoljuk. 21. példa Alacsony koncentrációjú granulátum N-[(4-metoxi-6-metil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2- -metil-benzol-szulfonamid 1 súly% N,N-dimetil-formamid 9 súly% attapulgit-granula 90 súly% A hatóanyagot feloldjuk az oldószerben és az oldatot egy kettőskúpos keverőben a granulátra porlasztjuk. Az oldat porlasztásának befejezése után a keverőt még egy rövid ideig működtetjük, majd a granulákat csomagoljuk. 22. példa Vizes szuszpenzió N-[(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-benzol-szulfonamid 40 súly% poliakrilsav sürítőszer 0,3 súly% dodecil-fenol-polietilén-glikol-éter 0,5 súly% dinátrium-foszfát 1 súly% mononátrium-foszfát 0,5 súly% poli(vinil-alkohol) 1,0 súly% víz 56,7 súly% A hatóanyagokat elkeverjük és az elegyet homokmalomban őröljük, míg a szemcsék többsége 5 ju alatti nem lesz. 23. példa Oldat N-[(4-metoxi-6-metil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2- -klór-benzol-szulfonamid-nátriumsó 5 súly% víz 95 súly% A sót közvetlenül a vízbe adjuk keverés közben és a kapott oldatot csomagoljuk. 24. példa Alacsony koncentrációjú granulátum N-[(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2,6- -diklór-benzol-szulfonamid 0,1 súly% attapulgit granulát 99,9 súly% A hatóanyagot feloldjuk az oldószerben és az oldatot a portalanított granulát tetejére porlasztjuk egy kettőskúpos keverőben. A porlasztás befejezése után az anyagot az oldószer elpárologtatása céljából melegítjük. Lehűlés után csomagoljuk. 25. példa Granulát N-[(4,6-dimetoxi-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2,5--diklór-benzol-szulfonamid 80 súly% nedvesítőszer 1 súly% nyers ligninszulfonátsó (természetes cukortartalom: 5—20%) 10 súly% attapulgit agyag 9 súly% Az összetevőket megkeverjük és őröljük, majd egy 100 mesh méretű szitán átszitáljuk. Az így kapott anyagot egy folyadékágyas granulátorba adagoljuk, a levegőáramot úgy állítjuk be, hogy az anyag enyhén lebegjen és finom eloszlású vizet permetezünk a fluidizált anyagra. A fluidizálást és a porlasztást mindaddig folytatjuk, amíg kívánt méreteloszlású granulákat nem kapunk. Ekkor a porlasztást megállítjuk, de a fluidizálást folytatjuk, előnyösen melegítés közben mindaddig, míg a víztartalom a kívánt szintre nem csökken, ami általában 1% alatt van. Az anyagot ezután eltávolítjuk a granulátorból és kívánt méretű szitán átszitáljuk. A szitaméret általában 14—100 mesh (1410-149 m)- A kapott anyagot használatra kész formában csomagoljuk. 26. példa Tömény koncentrátum N-[(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2-tiofén-szulfonamid 99 súly% szilicium-dioxid-aerogél 0,5 súly% szintetikus, amorf Si02 0,5 súly% Az összetevőket megkeverjük és kalapácsos malomban őröljük, mindaddig, amíg olyan szemcseméretű anyagot kapunk, amely gyakorlatilag teljes egészében áthullik egy ÜSS No. 50 méretű szitán, amely 0,3 mm-es nyílásokkal rendelkezik. A koncentrátumot szükség esetén további készítmények előállítására is felhasználhatjuk. 27. pélaa Nedvesíthető por N-[(4-metoxi-6-metil-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-2- -klór-benzol-szulfonamid 95 súly% dioktil-nátrium-szulfoszukcinát 0,1 súly% szintetikus finom Si02 4,9 súly% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 17